Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13151.7-82
Ферромолибден. Методы определения меди
Ferromolybdenum. Methods for determination of copper
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
С О Ю З А С СР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
ГОСТ 13151.7-82
Издание официальное
БЗ 6 - 9 7
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мо с к в а
строительство промышленных зданий2
Страница 2
УДК 669.15 2 8 -1 9 8 : 543.06 : 006.354 Группа В19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
ФЕРРОМ ОЛИБДЕН
ГОСТ
13151. 7- 82*
Методы определения меди
Взамен
Ferromolybdenum.
Methods for determination of copper ГОСТ 1 3 1 5 1 .7 -7 7
ОКСТУ 0809
1Установлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. .V» 2119 срок введения
установлен
с 01.01.83
Ограничение срока действия снято но протоколу Межгосударственного Совета по станяртшацни. метрологии и
сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опре
деления меди в ферромолибдене (при массовой доле меди от 0.1 до 3,0 %).
(Измененная редакции. Иди. № 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
I.!. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473—90.
1.2. Лабораторная проба должна быть прнготоачена в виде тонкого порошка с размером частиц,
проходящих через сито с сеткой N? 016 по ГОСТ 26201—84.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении О1ттической плотности окрашенного в коричневый цвет ком
плексного соединения меди с диэтиллитиокарбаматом натрия на спектрофотометре при длине волны
453 нм или фотоэлсктроколори.метре в области свстопропускания от 400 до 480 нм. Влияние
молибдена устраняют связыванием его в бесцветный комплекс пирофосфорнокислым натрием.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотозлектроколори.метр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1: 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. разбавленная 1 : 1 и I : 3.
Аммиак водный но ГОСТ 3760—79,
Натрия N. N -диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой концентрацией I г/дм3.
Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342—77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Бумага индикаторная конго.
Желатин пищевой но ГОСТ 11293—89, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Медь металлическая но ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы мели.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (октябрь 1997 г.) с Изменениями № I, 2,
утвержденными в июне 1987г., декабре 1994 г. (ИУС 9—87, 3 —95)
© Издательство стандартов. 1982
© ИПК Издательство стандартов. 19983
Страница 3
С. 2 ГОСТ 1 3 1 5 1 .7 -8 2
Раствор А: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10—15 см3 азотной кислоты
(1 : I), добавляют 30 см 3 серной кислоты (1 : 1) и выпаривают до появления паров серной кислоты.
Соли растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают,
доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе Л равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. К» 1).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, при
ливают 20 см3 азотной кислоты (1 : 3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После
растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты (1 : 1) и выпаривают раствор до появления
паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь
выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор
охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
В зависимости от содержания меди в анализируемом растворе отбирают аликвотную часть
раствора согласно табл. I.
Таблица I
Массовая доля меди, % Объем аликвотной части раствора, Ы Толщина рабочего слоя в кювете, мм
От 0,1 до 0.4 20 30
Св. 0.4 * 0.5 20 20
* 0,5 * 1.2 10 20
• 1,2 * 3,0 5 20
Аликвотную часть раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3
раствора пирофосфорнокислого натрия, аммиака до нейтральной реакции по бумаге конго и еше в
избыток 2 см3. Приливают 5 см1 раствора желатина, 4 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия.
Раствор в колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствор;! измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или
фотоэлектроколориметре н области свстопропускания от 400 до 480 нм в кюветах с рабочим слоем,
указанным в табл. I.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Массовую долю меди находят по градуировочному графику' с учетом поправки контрольного
опыта.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб из девяти вместимостью
но 100 см3 вводя г 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30.0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0,00002; 0,00004; 0.00008; 0.00012; 0.00015; 0,00020; 0,00025; 0.00030 г меди. В каждую
из девяти колб приливают по 20 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия и далее ведут анализ,
как указано в п. 2.3.1. Раствор девятой колбы, содержащий все применяемые при построении
градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контроль
ного опыта.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам меди строят
градуировочный график.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю мели (А) н процентах вычисляют по формуле
Y
" ■ • 100
т '
где /л, — масса меди, найденная по градуировочному трафику, г;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Нормы точности м нормативы контроля точности определения массовой доли меди
приведены в табл. 2.4
Страница 4
ГОСТ 1 3 1 5 1 .7 -8 2 С. 3
Таблица 2
Допускаемое расхождение, %
1 дву* средних результатов
Погрешность
Массовая лоля меди. % результатов 1 результатов двух трех анализа
aikuma Д, % анализа. параллельных стандартного
( выполненных и параллельных образца от
определений определений <У,
различных аттестованного
1 условиях d K значения 6
От 0.1 до 0.2 включ. 0.02 0.03 0.02 0.03 - 0.01
Св. 0.2 о 0.5 * 0.04 ‘ 0.05 0.04 0.05 0.02
* 0.5 ►1.0 * 0.05 0.06 0.05 0,06 0,03
* 1,0 * 2 0.07 0.09 0.08 0,09 0,05
* 2 • 3 * 0.11 0.14 0,12 0,14 0,07
(Измененная редакция. Изм. № 2).
3. АТОМ НО-АБСОРБЦИОННЫ Й МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метол основан на растворении пробы в азотной кислоте и последующем ее удалении выпари
ванием с серной кислотой. Измерение атомной абсорбции меди проводят при длине волны 324,75 нм
в пламени воздух — ацетилен.
Для сохранения идентичных условий атомизации анализируемых растворов и растворов
градуировочного графика в последние вводится железо, а также кислоты в соответствующих
количествах.
3.2. Ап п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1: 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Железо карбонильное, нс содержащее мель, и раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3: 20 г
железа растворяют в 60 с м ' соляной кислоты, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до
прекращения вспенивания раствора, кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают и
переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3.
Мель металлическая по ГОСТ 859—78.
Стандартный раствор мели. 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10—15 см3
азотной кислоты (1 : I), приливают 30 см3 серной кислоты (1 : 1) и выпаривают до появления паров
серной кислоты. Соли paci поря ют в 100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью
500 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в
растворе равна 0,0002 г/см 3.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску ферромолибдена массой 0.2 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, при
ливают 20 см3 азотной кислоты (1 : 3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После
растворения навески приливают 8 с м ' серной кислоты (I : I) и выпаривают раствор до появления
паров серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор охлаждают и переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3 Раствор доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу
вместимостью 100 см3, в зависимости от массовой доли меди, отбирают аликвотную часть раствора,
к которому приливают раствор железа и серную кислоту согласно табл. 3. Раствор доливают водой
до метки и перемешивают. Полученный раствор вводят распылением в пламя горелки и измеряют
атомную абсорбцию при длине волны 324,75 нм и строго постоянном давлении воздуха и ацетилена.
Одновременно с проведением анализа, в тех же условиях, проводят контрольный опыт, добавляя на
каждый процент содержания железа в пробе по 0,002 г железа.
Таблица 3
Массовая доля меди. % Объем аликвотной части 1 Объем раствора железа, см1 Объем разбавленной серкой
раствора, см1 кислоты, см*
От 0,10 до 0,50 Весь раствор _
Св. 0.50 » 1,50 20 3,2 6.4
* 1,50 ♦ 3,0 10 3,6 7.2Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.