ГОСТ 13151.5-89

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
                                                      С О ЮЗ А   ССР




                                                 ФЕРРОМОЛИБДЕН
                                             МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

                                                    ГОСТ 13151.5-89
                                                   (СТ СЗВ 1230-88)

                                                    Издание официальное
БЗ 2 -8 9 /1 6 8
коп.




                                                                                      «V1



                                         ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                          Москва


                   экспертиза дома

УДК 669.15.28-198:546.28.06:006.354                                    Группа В19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                с т а н д а р т    с о ю з а   ССР



                 ФЕРРОМОЛИБДЕН
             Метол определения кремния                         ГОСТ 13151.5—89
    Ferromolybdenum. Method for the determination
                     of silicon                            (CT СЭВ 1 2 3 0 -8 8 )


ОКСТУ 0S09


                                                         Срок действия с 01.01.1990
                                                                      до 01.01.2000

               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле крем­
ния от 0,2 до 10%).
   Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кис­
лоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде
тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по
разности масс осадков до обработки фтористоводородпой кисло­
той и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

                          I. ОБЩИЕ ТРЕБОВЛНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.
   1 2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тон­
кого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

                      . 2. р е а к т и в ы   и раство ры

    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 :20.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Натрия пероксид.




Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
         ★

С 2 ГОСТ 13151.5—89

                            3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.   Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл. 1,
помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 30—40 см*
азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до
полного разложения.

                                                              Т аблица I

     М .к сс ч ч доля ирсияия. Ч,               М асс* напсски. г


  О г 0,2 до 1.0   вхлюч.                              2.0
  Св. 1.0 » 5.0     »                                  1.0
   » 5.0 > !0,0      »                                 0.5




    В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кисло­
тах, навеску массой, приведенной в табл. 1, помешают в желез­
ный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г
пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают ме­
таллическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель
нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, за­
тем помешают з муфельную печь, нагретую до (750±50)СС, и
сплавляют при этой температуре в течение 4—6 мин. После ох­
лаждения тигель помешают в пластмассовый или фторопластовый
стакан вместимостью 400—500 см3, добавляют 150—200 см3 воды
и выщелачивают плав при комнатной температуре. После раство­
рения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала
водой, а затем 2—3 раза соляной кислотой (1 :1 ) и вновь 3—4
раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, в
который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты.
   Затем, при любом из указанных методов разложения навески,
в стакан приливают 30—40 см3 серной кислоты (1 :1 ) и выпари­
вают до выделения густых паров серной кислоты, которым дают
выделяться в течение 5—8 мин. После охлаждения прибавляют
30—50 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей во­
дой до 100—150 см3 и снова нагревают до растворения солей.
Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плот­
ности с добавлением небольшого количества беззольной фильтро-
бумажной массы.
   Фильтр с осадком промывают 9—10 раз горячим раствором со­
ляной хнелоты (1:20) и 2—3 раза горячен водой. Фильтр с осад­
ком сохраняют.

ГОСТ 1315J.3—89 С 3

   При массовой доле кремния свыше 4% делают повторное вы­
деление из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат
и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кис­
лоты, которым дают выделяться в течение 5—8 мин. После ох­
лаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают, раз­
бавляют горячей водой до 100 см5, снова нагревают до раство­
рения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.
   Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высуши­
вают, озоляют н прокаливают при температуре (1050±50)*С в
течение 40 мин.
   Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, при­
бавляют 3—4 капли серной кислоты (1 :1 ) и выпаривают до-уда­
ления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при тем­
пературе (1050±50)°С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе
и взвешивают.
   В тигель добавляют 3—4 капли серной кислоты (1 :1 ), 5—
7 см5 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления
паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре
(825±25)°С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение
15—30 мин, охлаждают и снопа взвешивают.


                    4 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.   Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по
формуле


                 у__ К и 1—т а ) —(/Я|—1и,)|■0.4674-100



где т |      масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
             фтористоводородной кислотой, г;
     ms- масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­
             родной кислотой, г;
     т , - м а с с а тигля с осадком контрольного опыта до обработки
             фтористоводородной кислотой, г;
     /н« масса тигля с остатком контрольного опыта после обра­
             ботки фтористоводородной кислотой, г;
 0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
      т — масса навески, г.

   4.2.   Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­
ления массовой доли кремния приведены з табл. 2.