ГОСТ 13151.2-82

iz m .s -n


                                                                                        t \ L7L ^-u ^ .r
                                                                                            *f-gi
                                                                                      1, 1 .. . J . Q

                               Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е      С Т А Н Д А Р Т Ы
                                               с о ю з а       ССР           4$454.9-89 l
                                                                             iu/ ja 4,$L

                                                                            /з   iw . io - s i
                                                                              Щ ала       /,&

                                          ФЕРРОМОЛИБДЕН
                                МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО
                                               АНАЛИЗОВ                                     Jb
                                     ГОСТ 0151.2— 82 ГОСТ 13151.3— 8*Г
                                     ГОСТ 13151.6—     И,
                                                       ГОСТ 13151.7— 82,
                                     ГОСТ 13151.9— 82, ГОСТ 13151.10— 82
                                      (СТ СЭВ 2866-81— СТ С Э В 2871-81)


                                               Издание официальное           \




                                    ГОСУДАРСТМИНЬМ к о м и т е т СССР ПО СТАНДАРТАМ
энергетическая эффективность


                                                       Москва

У Д К 669.15 2 8 - 1 9 8 : $45.06 : 006.3S4                                               Гр упп а B i t

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т              С О Ю З А          С С Р




                         Ф ЕРРОМ ОЛИБД ЕН
                                                                               ГОСТ
              М е т о д ы о п р ед ел е ния вол ьф р ам а
                                                                            13151.2—8 2 *
       Fcrromolylxlcnum. Methods ior determ ination                         |СТ С Э В   2 8 6 6 — 811
                       oi tungsten                                                  Взам ен
                                                                              ГО С Т 1 3 1 5 U — 77
ОКСТУ 0850

П остановлени ем Го суд ар стве нного ком итета С С С Р л о                 стандартам о т 26 м ая
1912 г. N t 2119 с р о к дейстаия установлен
                                                                                      с 01.01. 1985 г.
                                                                                    д о 01.01. 1 9 » г.

                    Н е соб л ю д ен и е стандарта п реследуется п о и к о н у


    Настоящий стандарт устанавливает методы определения вольф­
рама в ферромолибдене:
    фотометрический роданидный (при массовой доле вольфрама
от 0,1 до 1,6%);
   экстракционно-фотометрический (при массовой доле вольфрама
от 0.1 до 1.0%).
   Стандарт соответствует СТ СЭВ 2866—81 в части фотометричес­
кого роданидного метода определения вольфрама.

                                    1.   О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 13020.0—75.
   1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сет­
кой № 01G по ГОСТ 6613—73.
                              2а. Ф О Т О М Е Т Р И Ч Е С К И Й М Е Т О Д

   2а.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашен­
ного в зеленовато-желтый цвет комплексного соединения пятива­
лентного вольфрама с роданистым аммонием в присутствии восста­
новителя треххлористого титана. Влияние молибдена устраняют от-
делением его сернистым натрием. Оптическую плотность раствора
И здани е оф ици альное                                                П ерепечатке восп ре щ ена
     ★
                    •    Переиздание август 1984 г. с Изменением М 1,
                        утвержденным в декабре 1983 г. (НУС 3 84).
                                                   © Издательство стандартов, 1985
                                                                                                      I

П
Стр. 2 ГО СТ
                                                       ч
измеряют на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэ­
лектроколориметре н области светопропускания от 350 до 450 нм.
    (Введен дополнительно. Изм. № I).

                2.   А П П А Р А Т У Р А , РЕА К Т И В Ы И Р А С Т В О Р Ы

   Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр со всеми принад­
лежностями.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1: 1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 :1 и 2 : 1.
    Кислота винная по ГОСТ 5817—77.
   Натрия перекись.
   Натрий сернистый (натрий сульфид) по ГОСТ 2053—77,
30%-ный раствор.
   Аммоний роданистый, 25%-ный раствор.
   Титан треххлористый но ГОСТ 311—78, 15%-ный раствор.
   Титана трсххлорнстого" солянокислый раствор; 10 см3 раствора,
треххлористого титана разбавляют до объема 100 см3 соляной
кислотой (1 : 1). перемешивают.
    Натрия гидроокись но ГОСТ 4328—77, 0.5%-ный раствор.
    Натрий молибденовокислый двуводный по ГОСТ 10931—74 и
раствор: 12,60 г молнбденовокнелого натрия растворяют в 500 см*
раствора гидроокиси натрия. Раствор переносит в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
    Массовая концентрация молибдена в растворе равна 0,005 г/см3.
    Натрий вольфрамовокнелый по ГОСТ 18289—78.
    Стандартный раствор вольфрамовокислого натрия: 0,7178 г
вольфрамовокнелого натрия растворяют в 100 см3 раствора гидро­
окиси натрия. Полученный раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
    Массовая концентрация         вольфрама в растворе равна
0,0004 г/см3. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена.

                           3.   ПРОВЕДЕН ИЕ А Н А Л И ЗА

   3.1.    Навеску ферромолибдена массой 0,5 г помещают в же­
лезный тигель, содержащий 4 г перекиси натрия. Перемешивают
и прибавляют сверху еще 2 г перекиси натрия. Тигель с содержи­
мым нагревают на горячей плите, затем помещают в муфельную
печь, нагретую до температуры (750±20)°С. Плав в жидком со-
состоянии перемешивают вращательным движением тигля и выдер­
живают при той же температуре в течение 3—4 мин. По оконча­
нии сплавления тигель охлаждают, помещают в стакан вместимо­
стью 300—400 см3, прибавляют 150 см3 холодной воды и выщела­
чивают при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. Раствор
2

Г О С Т 111S1.2— 82 C rp . 3
                    iV»-
кипятят до полного разрушения перекиси натрия, тигель выни­
мают и ополаскивают водой. Охлажденный раствор с осадком
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют во­
дой до метки и перемешивают. Осадку дают отстояться, раствор
фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая пер­
вые порции фильтрата. От полученного раствора отбирают алик­
вотную часть 100 см3, помещают в коническую колбу вместимо­
стью 250 см3, прибавляют 2 г винной кислоты, 25 см3 серной кис­
лоты (1 :1 ) , 60 см3 воды, нагревают до кипения и осаждают мо­
либден в виде сульфида 50 см3 раствора сернистого натрия, при­
бавляя последний небольшими порциями при перемешивании.
Раствор нагревают до кипения н кипятят в течение 20 мни.
    Осадок сульфида молибдена отфильтровывают на вату с до­
бавлением небольшого количества фильтробумажной мессы и со­
бирают фильтрат в коническую колбу вместимостью 500 см3.
    Осадок на фильтре промывают 4—5 раз холодной водой и от­
брасывают. фильтрат проверяют на полноту осаждения молиб­
дена. Д ля этого к полученному фильтрату прибавляют 1 г винной
кислоты, нагревают раствор до кипения, прибавляют 15 см3 рас­
твора сернистого натрия и кипятят в течение 10— 15 мин. Раствор
с осадком охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют.
    Аликвотную часть раствора 20 см3 помещают в мерную колбу
вместимостью 50 см3, прибавляют 2,5 см3 раствора роданистого
аммония, перемешивают, прибавляют 25 см3 соляной кислоты
( 2: 1) и вновь перемешивают, прибавляют по каплям солянокис­
лый раствор треххлористого титана до появления желтовато-зеле­
ной окраски и после этого добавляют еще 1—2 капли того же рас­
твора. Раствор в мерной колбе разбавляют соляной кислотой
( 2: 1) до метки и перемешивают.
    Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофото­
метре при длине волны 400 нм или фотозлектроколорнметре d об­
ласти светопропускания от 350 до 450 нм. В качестве раствора
сравнения применяют воду.
    Для учета влияния молибдена на определение вольфрама в
контрольный опыт вводят молибден: в железный тигель помещают
0,75 г молибденовокислого натрия, б г перекиси натрия, переме­
шивают, сплавляют при температуре (750±20)°С и проводят ана­
лиз как указано выше. Массу вольфрама находят по градуиро­
вочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
    3.2.    Для построения градуировочного графика при определе­
нии вольфрама от 0.1 до 0,5% в шесть конических колб вмести­
мостью по 250 см3 помещают по 80 см3 воды, 25 см3 раствора мо-
либденовокислого натрия. В пять колб последовательно приливают
                                                              3