ГОСТ 13151.11-77

УДК 669.168.28.001.4                                                                     Групп. В 1*

   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                               С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     С С Р
                                                                                                           I



                                             ФЕРРОМОЛИБДЕН                           ГОСТ
                                   Метод определення содержания мышьяка           13151. 1 1 -7 7
                               Ferromolybdenum. Method for the determination
                                             of arsenic content
                                                                                        Взамен
                                                                                    ГОСТ 13151.11—67



     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
     от 22 декабря 1977 г. № 3005 срок действия установлен
                                                                 с 01.01. 1979 г.
                                                                до 01.01. 1984 г.

                                          Несоблюдение стандарта преследуется по закону

           Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
        определения содержания мышьяка (при массовой доле мышьяка
        от 0,006 до 0,05%).
           Метод основан на образовании мышьяково-молибденовой кис­
        лоты и последующем восстановлении ее в хлорнокислой среде
        сернокислым гидразином до комплексного соединения, окрашен­
        ного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора
        измеряют на спектрофотометре при Х0Пт 840 нм или фотоэлектро­
        колориметре в области светопропускания 590—670 нм. Мышьяк
        предварительно отделяют от мешающих элементов отгонкой в>
        виде треххлористого мышьяка из 3,5 н. раствора соляной кислоты.

                                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

              1.1. Общие требования к методу        анализа — по ГОСТ
          13020.0—75 со следующим дополнением.
              1.2. Пробы отбирают по ГОСТ 20279—74 или другими мето­
          дами, обеспечивающими точность отбора, указанную в этом стан­
          дарте.
             1.3. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
          тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с
          сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.


           Издание официальное                                                   Перепечатка воспрещен»
                                     ★
                              28

эксклюзивные вязаные жакеты

ГОСТ 13151.11—77 Стр. 2

               2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204—69 или иной
конструкции.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. •
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 2 :3 и 1:3.
    Кислота хлорная, 57%-ный раствор.
    Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—72, перекристал-
лизованный из спиртового раствора. Перекристаллизацию произ­
водят следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония
растворяют в 400 мл воды при нагревании до 80°С. Раствор филь­
труют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 мл эти­
лового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом
отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в
воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спир­
том и высушивают на воздухе.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74 и 0,15%-ный рас­
твор.
    Смесь хлорномолибдатная; готовят следующим образом: 5 г
 молибдата аммония растворяют в 100 мл воды при нагревании и
•охлаждают. В стакан вместимостью 1 л вливают 500 мл воды,
добавляют 230 мл хлорной кислоты плотностью 1,51 г/см3, пере­
 мешивают и постепенно (при взбалтывании) вводят раствор мо­
либдата аммония. Переносят раствор в мерную колбу вместимо­
 стью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают. Реактив
содержит приблизительно 0,4% трехокиси молибдена в 2 н. рас­
 творе хлорной кислоты.
    Гидроокись натрия (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, 5%-ный
 раствор.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Стандартные растворы мышьяка.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г трехокиси
 мышьяка растворяют в 5 мл 5%-ного раствора гидроокиси нат­
 рия, разбавляют водой до 200 мл и прибавляют серную кислоту,
 разбавленную 1:1, до нейтральной реакции по лакмусу. Раствор
 переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой
 до метки и перемешивают.
    I мл раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А по­
 мещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до
 метки водой и перемешивают.
     1 мл раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.
                                                               29

Стр. 3 ГОСТ 13151.11—77


                   *      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Массу навески ферромолибдена определяют в зависимо­
сти от содержания мышьяка по табл. 1.
                                                             Таблица I
         Массовая доля мышьяка, %          Масса навески ферромолибдена, г


  O r 0,005 до 0,010                                  0,50
  Св. 0,010 . 0,020                                   0,25
   . 0,020 . 0,050                                    0,10


    Навеску ферромолибдена помещают в стакан вместимостью-
250 мл, приливают 30 мл азотной кислоты, разбавленной 1 :3,
стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при
умеренном нагревании. После растворения навески со стакана-
снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают не­
большим количеством воды, приливают 10 мл серной кислоты,
разбавленной 1 :1, и выпаривают до появления паров серной кис­
лоты.
    Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана
водой и вновь выпаривают раствор до появления паров серной
кислоты. После охлаждения раствора приливают 15 мл соляной-
кислоты и 50 мл воды. Раствор количественно переносят в дистил-
ляцнонную колбу, стакан ополаскивают 10 мл соляной кислоты,
присоединяя ее к основному раствору. В дистилляционную колбу
прибавляют 0,5 г бромистого калия, 0,5 г сернокислого гидразина
и медленно отгоняют хлористый мышьяк. Дистиллят собирают в
стакан-приемник, куда предварительно вливают 50 мл воды. От­
гонку продолжают до тех пор, пока в приемник не перейдет 2/з
первоначального объема раствора.
    Дистиллят переносят в стакан вместимостью 300 мл. Стенки
приемника ополаскивают 15 мл азотной кислоты, разбавленной
2: 3. Небольшим количеством воды ополаскивают барботер, соби­
рая промывную жидкость в тот же стакан. Раствор выпаривают
досуха (при слабом нагревании), а затем выдерживают в сушиль­
ном шкафу при 130±10°С в течение 30—40 мин. К сухому остатку
прибавляют 20 мл хлорномолибдатной смеси и 1 мл раствора сер­
нокислого гидразина, накрывают стакан часовым стеклом и нагре­
вают раствор на кипящей водяной бане в течение 15—20 мин.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью-
50 мл, ополаскивают стенки стаканов хлорномолибдатной смесью,
доливают этой же смесью до метки и перемешивают.
    Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофото­
метре при JWt 840 нм или фотоэлектроколориметре в области
  30

ГО С Т 131J 1. 11—77 С тр . Я


светопропускания 590—670 нм. В качестве раствора сравнения ис­
пользуют воду.
   Содержание мышьяка находят по градуировочному графику с
учетом поправки контрольного опыта.
   3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   В пять стаканов вместимостью по 50 мл помещают 1, 2, 3, 4
и 6 мл стандартного раствора Б. Шестой стакан, не содержащий
стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного-
опыта на содержание мышьяка в реактивах. Прибавляют в каж­
дый стакан по 15 мл азотной кислоты, разбавленной 2 :3 , выпа­
ривают растворы почти досуха и выдерживают в сушильном шка­
фу при 130±10°С в течение 30—40 мин. Далее анализ ведут как
указано в п. 3.1. По найденным значениям оптических плотностей
строят гардуировочный график.

                       4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по-
формуле
                             -х   _   го-100
                                       тх

где т — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи­
          ку, г;
    Щ\ — масса навески, г.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результа­
тами параллельных определений не должны превышать значений*
указанных в табл. 2.
                                                                 Таблица 2

       Массовая доля мышьяка. %                Абсолютные допускаемые
                                                   расхождения, %


 Ог 0.005 до 0,008                                       0,003
 Св. 0.008 . 0.020                                       0,005
  . 0,020 . 0,050                                        0,008




                                                                            31