ГОСТ 13151.10-82

У Д К 669.15'28— 198 : 543.06 : 066.354                                         Группа 819

                Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А          С С Р




                                      Ф ЕРРО М ОЛ ИБД ЕН
                                                                                      ГО СТ
                                  М етод определение сурьмы                      1 3 1 5 1 .1 0 - 8 2
                       Fcrromolybdcnimi- Method for determination                IC T С Э В   2871— 81)
                                      of antimony
                                                                                       Взамен
                                                                                   ГОСТ 0 1 5 1 .1 6 -7 7



                П остм овл еине м Государственного комитета С С С Р         по   стандартам о т 26 мая
                1982 г. N5 2119 ср о к действия установлен
                                                                                           с 61.61. 1983 г.
                              .                                                           до 61.01, 1988 г.

                                   Несоблюдение стандарта преследуется п о закону


                   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
                определения сурьмы в ферромолибдене (при массовой деле сурь­
                мы от 0.005 до 0,050%).
                   Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимона-
                та с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной
                кислот с образованием соединения изумрудного цвета, экстраги­
                руемого толуолом.
                   Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на
                спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколо-
                рнметре в области светонропускання от 590 до 670 нм
                   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2871—8!.

                                                 1. О Б Щ И Е Т РЕБОВАНИЯ

                   1.1. Общие   требования к методу       анализа — по ГОСТ
                13020.0-75.
                   1.2. Лабораторная, проба должна быть приготовлена в виде
                тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сет­
                кой № 016 по ГОСТ 6613—73.

                                       Ь А П П А РА Т У Р А . РЕАКТИВЫ И РАСТВО РЫ

                   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми при­
                надлежностями.
                   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 :1 и 1:8.
                И ад «имя официальное                                        Перепечатка воспрещена

                                              Переиздание. Август 1984 г.
                                                                                                            35



акт испытаний
                                       \J^!& У

Стр. 2 ГОСТ O f 51.10— 82


    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная I : 1.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Толуол по ГОСТ 5789—78.
    Олово двухлористос по ГОСТ 36—78, 10%-ный раствор: 10 г
соли растворяют в 100 см- солянок кислоты ( 1: 1) .
    Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197—74, 10%-ный свежепри­
готовленный раствор.
    Мочевина по ГОСТ 6691—77. насыщенный раствор: 50 г моче­
вины растворяют в 50 см3 горячей воды и охлаждают до комнат­
ной температуры.
    Бриллиантовый зеленый, 0,5%-ный водно-спиртовой раствор:
0,5 г реактива растворяют в 100 см1 водно-спиртовой смеси в соот­
ношении 3: 1.
    Сурьма металлическая по ГОСТ 1089—82.
    Стандартные растворы сурьми.
    Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют в 50 см’ серкой кислоты.
После растворения навески приливают еще 50 см3 серной кислоты,
раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, в которую предварительно налито 600 см3
воды, охлаждают, доливают до метки водой к перемешивают.
    Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см*
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносит в мерную колбу вме­
стимостью 500 см3 и доливают серной кислотой (1 :8 ) до метки.
    Массовая концентрация сурьмы        в растворе Б равна
0,000002 г/см3.

                            3. П РО В ЕД ЕН И Е А Н А Л И З А

    3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан
вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты (1 :1),
стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при
умеренном нагревании. После растворения навески со стакана
снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают не­
большим количеством воды, приливают 1Q см3 серной кислоты
( 1: 1) н выпаривают до появления паров серной кислоты. Содер­
жимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и
вновь выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.
Соли растворяют в 80 см8 соляной кислоты (1 : 1), количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
метки соляной кислотой (1 : 1).
     В зависимости от содержания сурьму отбирают аликвотную
часть раствора в соответствии с табл. 1.
    Аликвотную часть раствора переносят в делительную воронку
вместимостью 150 см3. Объем раствора доводят до 20 см3 соляной
кислотой ( 1: 1) , прилива ют 10 см3 серной кислоты (1 : 1). охлаж-
36

t                            ГОСТ 1 J 1 S 1 .1 0 -M Стр. 3
                                >
дают. Приливают 1 см3 раствора двухлористого олова. 2 см3 рас­
твора азотистокислогоЧызтрия, перемешивают в течение 5 мин.
Добавляют ! см3 раствора мочевины, 70 см3 воды. 1 см3 раствора
бриллиантового зеленого, встряхивают 2—3 раза, добавляют
20 см3 толуола н встряхивают еще в течение I мин.
                                                    Та блица 1
         М ассовая доля сурьми. %             Объем ЫЖКЯОГЯОЙ чист* p t c n o p i , СИ»

   О т 0 ,0 0 5 ДО 0.01                                          20
   С в . 0.01   * 0.03                                           10
     » 0,03     » 0.05                                            5

     Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой
сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют
 оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине
волны 640 нм или фотоэлсктроколориметре в области светопро-
пускания 590—670 им. В качестве раствора сравнения используют
толуол. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику
с учетом поправки контрольного опыта.
     3.2.    Для построения градуировочного графика в пять стаканов
из шести вместимостью по 250 см1 последовательно помещают 0,5;
J.0; 2.0; 3,0; 4,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,000001; 0,000002; 0,000004 ; 0,000006; 0,000008 г сурьмы. В каж­
дый из шести стаканов приливают по 20 см3 азотной кислоты
 (I : 1). по 10 см3 серной кислоты (1 : 1) и выпаривают до появле­
ния паров серной кислоты. Содержимое стаканов охлаждают,
обмывают стенки водой и вновь выпаривают до появления паров
серной кислоты. Соли растворяют 10 см3 соляной кислоты (I : I),
раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 см3,
объем доводят до 20 см3 соляной кислотой ( 1: 1) и далее анализ
проводят как указано в п. 3.1.
     Раствор шестого стакана, содержащий все применяемые при
построении градуировочного графика реактивы, кроме стандарт­
ного раствора, служит для проведения контрольного опыта. Гра­
дуировочный график строят по найденным значениям оптических
плотностей и соответствующим нм содержаниям сурьмы.

                          4. О Б Р А Б О Т К А РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю сурьмы ( X) в процентах вычисляют по
формуле
                        v т, •100
                        А —---- m
                                ----- ,
 где гп,— масса сурьмы, найденная по градуировочному графи­
          ку, г;
                                                                                          37

Ctp. 4 ГОСТ 13151.10— 82


       m — масса вавескн, соответствующая аликвотной части рас­
           твора, г.
    4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений не должны превышать значений, указанных
о табл. 2.
                                                    Та блица 2

          M lC W U I дол* сурьми,   Абсолюта и с допускаемы* р ао о ж д ее н * . *4


     От 0.005 до о.оое                                  0,003
     С з 0.008 » 0.020                                  0.005
       • 0,020 * 0.050                                  0.008




38