ГОСТ 13151.1-89

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т
                                          С О ЮЗ А      ССР




                                       ФЕРРОМОЛИБДЕН
                                 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

                                         ГОСТ 1 3 1 5 1 .1 -8 9
                                        (СТ СЭВ 1 2 2 9 - 8 8 )

                                         Издание официальное
БЗ 2 -8 9 /1 6 7
3 коп.




                             ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                               Москва

          сертификат пвх

УДК 669. 15 28—198:546.77.06:006.354                                 Группа В 19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЯ           С Т А Н Д А Р Т    С О ЮЗ А         ССР



                 ФЕРРОМОЛИБДЕН
                                                               ГОСТ
             Метод определения молибдена
                                                            13151.1—89
    Ferromolybdcnum. Method for the determination
                   of molybdenum
                                                       (CT СЭВ 1229—88)

ОКСТУ CS09


                                                    Срок действия     с 01.01.1990
w                                                                   д о 01.01.2000
                Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
определения молибдена в ферромолибдене (при массовой доле
молибдена от 45 до 80% ).
   Метод основан на осаждении молибдена в уксуснокислом рас­
творе в виде молибденовокнелого свинца после предварительного
отделения железа и других мешающих компонентов гидроокисью
натрия.
   В осадке молибденовокнелого свинца устанавливают массовую
долю соосажденного вольфрамовокислого свинца и вносят соот­
ветствующую поправку.

                          I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.
   1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
тонкого порошка с размерох! частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

                2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 н разбавленная 1:1 и 1:20.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 2:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
    Кислота винная по ГОСТ 5817.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбавленная 5:95.

Издание официальное                                   Перепечатка аоспрещена
        ★
                                       (g) Издательство стандартов, 1989
2—466

С. 2 ГОСТ 13151.1—89

      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и растворы с массовой кон­
 центрацией 200 и 5 г/дм3.
      Натрий углекислый по ГОСТ 83.
      Натрия пероксид.
      Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор
 с массовой концентрацией 300 г/дм3.
      Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931 и раствор с массо­
 вой концентрацией молибдена 0,005 г/см3: 12,6 г молибденовокис­
 лого натрия растворяют в 500 см3 раствора гидроокиси натрия с
 массовой концентрацией 5 г/дм3.
      Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, раз­
 бавляют водой до метки и перемешивают.
      Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор с массовой кон­
 центрацией 250 г/дм3.
      Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, растворы с массовой
 концентрацией 500 и 30 г/дм3.
      Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой кон­
 центрацией 2,5 г/дм*.
      Свинец уксуснокислый (трехводный) по ГОСТ 1027, раствор с
 массовой концентрацией 40 г/дм3: 40 г уксуснокислого свинца
растворяют в воде в присутствии 10 см3 уксусной кислоты и раз­
бавляют водой до 1 дм3.
      Метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией
40 г/дм3.
      Титан треххлористый по ГОСТ 311 н раствор: 10 см1 раствора
треххлористого титана разбавляют до 100 см3 соляной кислотой
 ( 1: 1) н перемешивают.
     Олово (II) хлорид 2-водный по ТУ 6—09—53—<84—88, раствор
с массовой концентрацией 100 г/дм3: 10 г хлористого олова рас­
творяют в 100 cm* соляной кислоты при слабом нагревании.
      Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с массовой концен­
трацией 200 г/дм3.
     Хлороформ по ГОСТ 20015.
     Триметилцетнламмоний бромистый, раствор с молярной кон­
центрацией 0,01 моль/дм3: 0,365 г триметилцетиламмония раство­
ряют в 100 см* воды при слабом нагревании или
     /V-ueTHflnHpHaiiHHfi хлористый, раствор с молярной концентра­
цией 0,01 моль/лм3: 0,358 г цетилпнридиния растворяют в 100 см3
воды без нагревания.
     Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627, раствор с
массовой концентрацией 0,65 г/дм3 в хлороформе: 0,65 г гидро­
хинона растворяют при перемешивании в 80 см3 этилового спир­
та, прибавляют 920 см3 хлороформа и перемешивают.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
     Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289.
I Стандартные растворы вольфрама.

ГОСТ 13151.1-8» С. 3


    Раствор А: 1,7942 г вольфрамовокислого натрия растворяют в
100 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией
5 г/дм3. Полученный раствор переливают в мерную колбу вмести­
мостью I дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают; рас­
твор хранят в сосуде из полиэтилена.
    Массовая концентрация вольфрама в растворе А равна
0.001 г/см3.
    Раствор Б: 20,0 см3 стандартного раствора А переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и
перемешивают; раствор готовят перед применением.
    Массовая концентрация вольфрама в растворе Б            равна
0,0002 г/см».
    Раствор В: .10,0 см3 стандартного раствора А переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и
перемешивают; раствор готовят перед применением.
    Массовая концентрация вольфрама в растворе В равна
0,0001 г/см3.

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Навеску ферромолибдена массой 0.5 г помещают в кони­
ческую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 азотной
кислоты (1 :1), покрывают часовым стеклом и нагревают до пре­
кращения выделения окислов азота. К раствору прибавляют
10 см3 соляной кислоты и продолжают нагревать до полного рас­
творения навески.
   Если навеска ферромолибдена полностью не растворяется в
кислотах, то добавляют 50 см3 горячей воды и нерастворимый
осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности с добав­
лением небольшого количества фильтробумажной массы. Стакан и
осадок на фильтре промывают 8—10 раз горячим раствором азот­
ной кислоты (1 :20). Фильтрат сохраняют (фильтрат А). Фильтр
с осадком помещают в платиновый тигель высушивают и озоляют.
Осадок прокаливают при температуре (450 ±2б)°С. тигель охлаж­
дают и осадок сплавляют с il—2 г углекислого натрия при тем­
пературе (920±25)*С в течение 10—15 мин.
   После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вмести­
мостью 200 см3, прибавляют 20—30 см3 раствора азотной кислоты
(1:20) и выщелачивают плав при нагревании. После растворения
плава тигель из стакана удаляют, обмывают его стенки горячей
водой и раствор присоединяют к фильтрату А. Содержимое кол­
бы охлаждают, нейтрализуют в присутствии раствора метилового
оранжевого раствором гидроокиси натрия с массовой концентра­
цией 200 г/дм3 и вливают в коническую колбу вместимостью
500 см3, содержащую 50 см3 горячего раствора гидроокиси натрия
с массовой концентрацией 200 г/дм3. Затем раствор нагревают
2*