ГОСТ 13144-79

ГОСТ 13144-79

                        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                               ГРАФИТ
                             МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ



                                              Издание официальное




                        30
                        р
                        O'

                        2

                                         ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                   Мо с к в а




черное кружево купить

УДК 661.666.2 : 539.2IS J : 006.354                                                      Группа A19

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                    С   Т А Н Д        А Р Т



                           ГРАФИТ
                                                                             ГОСТ
         Методы определения удельной поверхности                           13144-79
                            Graphite.
         Methods for the determination of specific surface


ОКСТУ 5709

                                                                             Дата введения 01.01.81


     Настоящий стандарт распространяется на графит, используемый п производстве электроуголь-
ных изделий, и устанавливает методы определения удельной поверхности по адсорбции метилено­
вого голубого и газохроматографическим методом.

                                         1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
      1.1. Общие требования к методам определения удельной поверхности — по ГОСТ 17818.0.

                     2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ
                        ПО АДСОРБЦИИ МЕТИЛЕНОВОГО ГОЛУБОГО
     Сущность метода заключается в титровании графитовой суспензии 0.3 %-ным раствором
метиленового голубого в присутствии серной кислоты.
     Удельную поверхность рассчитывают, исходя из количества метиленового голубого, израсхо­
дованного на титрование пробы.
     2.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
     2.1.1. Для проведения испытания применяют:
     шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до 150 "С;
     весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0.0005 г по
ГОСТ 24104;
     мешалку магнитную типа ММ-ЗМ;
     микробюретку вместимостью 1,5 см3 по ГОСТ 29251:
     секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;
     колбы или стаканы вместимостью 150 и 1000 см' по ГОСТ 23932;
     колбу мерную вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770;
     фильтры обеззоленные «синяя лента»;
     кислоту серную по ГОСТ 4204. 5 н. раствор;
     метиленовый голубой, 0,3 %-ный раствор (0.003 г/см3); готовят следующим образом: 3 г
метиленового голубого, высушенного при 105—110 "С до постоянной массы, помешают в стакан
вместимостью 1000 см3, приливают 600—700 см3 горячей воды и нагревают при перемешивании, не
допуская кипения, до полного растворения.
     Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем
раствора доводят водой до метки.
     2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.2.1. Навеску графита массой около 1 г помещают в стакан вместимостью 150 см3, приливают
20—25 см3 воды, перемешивают суспензию на магнитной мешалке и при перемешивании добавляют
 Издание официальное                                                         Перепечатка воспрещена

                                                                 © Издательство стандартов, 1979
                                                             © ИПК Издательство стандартов. 1999
                                                                    Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 13144-79

I см- 5 н. серной кислоты. Суспензию титруют раствором метиленового голубого со скоростью 0,1 см3
раствора метиленового голубого каждые 20 с. После приливания каждой порции красителя суспензию
интенсивно перемешивают на магнитной мешалке и тонкой стеклянной палочкой переносят каплю
суспензии на фильтр «синяя лента». Титрование с переносом капли суспензии на фильтровальную
бумагу' продолжают до появления окрашенного голубого ореола вокруг темного пятна капли суспензии
графита. Для контрольной проверки суспензию вновь интенсивно перемешивают в течение 2 мин и
переносят каплю суспензии на фильтр. Если ореол исчезнет, титрование продолжают.
      2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
      2.3.1. Удельную поверхность (5уд) в м2Д вычисляют по формуле
                                   У С    N Ам
                             л;,
                              У*
                                 = -----------—
                                         т А/
                                                - или s >л = б.о •у,
где У— объем раствора метиленового голубого, израсходованный на титрование, см3;
    С — концентрация метиленового голубого, израсходованного на титрование, см3;
   N — постоянная Авогадро, равная 6,023 • I023;
  А„, — площадка, занимаемая одной молекулой адсорбированного метиленового голубого в плотно
          упакованной пленке на поверхности графита, равная 106 • 10 го, м2;
   т — масса навески граф та, г;
   Л/— молекулярная масса метиленового голубого, равная 319,9 г.
      2.1.1. 2.2.1, 2.3.1. (Измененная редакция, Изм. № I).
      2.3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений.
      2.3.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при довери­
тельной вероятности Р= 0,95 не должно превышать 15 отн. % относительно среднего арифметичес­
кого значения.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).

                         3. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
     Сущность метода заключается в определении количества азота, адсорбированного поверхнос­
тью графитового порошка при температуре жидкого азота.
      Удельную поверхность рассчитывают по площади деоорбционного пика, пропорционатьной коли­
честву азота, десорбированного навеской графитового порошка при температуре окружающей среды.
     3.1. О б о р у д о в а н и е и р е а к т и в ы
     3.1.1. Для проведения испытания применяют:
     хроматограф лабораторный марки ДХМ-72 с измененной газовой схемой прибора, а также
любой хроматограф с детектором по теплопроводности. Допускается проводить определение удель­
ной поверхности на хроматографе-сорбтометре «Цвет-211»;
     адсорбер — U-образную стеклянную трубку длиной 120 мм, диаметром 6—7 мм;
     весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0.0005 г по
ГОСТ 24104;
     линейку измерительную металлическую по ГОСТ 427;
     пенный расходомер (поставляется с хроматографом);
     сосуд Дьюара по ТУ 26—04—622;
     манометр образцовый на давление 1.569 Па по ТУ 25—05—1664;
     секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;
     вентиль кислородного баллона;
     трубку медную диаметром 6 мм;
     азот жидкий по ГОСТ 9293;
     азот газообразный по ГОСТ 9293, ос. ч.;
     гелий газообразный, в. ч.;
     адсорбент цеолитный типа Са Х-ТК-50.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     3.2.1. Приготовление азотогелиевой смеси
     3.2.1.1. Азотогелневую смесь, содержащую 5—7 % азота и 93—95 % гелия, готовят на установке,
схема которой изображена на черт. I.

ГОСТ 13144-79 С. 3

     3.2.1.2. Для приготовления смеси закрыла-         Уставом* д м приготовления газовой смеси
ют вес вентили на установке, затем открывают
вентиль I и вентиль 3 (промыливаннем проверя­
ют линию газа-носителя на герметичность). Убе­
дившись в отсутствии утечки, открывают вен­
тиль 2 и вентиль 4 (проверяют линию
газа-адсорбата на герметичность). Закрывают
вентиль 4, открывают запорную иглу 6 (продува­
ют линию газа-носителя до остаточного давле­
ния в баллоне, соответствующего 75 делениям по
образцовому манометру). Закрывают вентиль 3 и
открывают вентиль 4 (продувают линию газа-ад­
сорбата до остаточного давления в баллоне, со­
ответствующего 85 делениям по образцовому ма­
нометру). Закрывают запорную иглу 6 и
открывают вентиль 3. Когда стрелка на образцо­
вом манометре дойдет до деления 81, вентиль 3
закрывают. Закрывают вентиль / и вентиль 2.
     Баллон с азотогелиевой смесью выдержива­
ют в течение 10 дней до ввода его в работу.
     3.2.2. Монтаж установка
     3.2.2.1. При монтаже установки производят
изменение в газовой схеме прибора: камеры детек­ I. 2, 3. V — вентили кислородны х баллонов; 5 — о б р а т и
тора /, 5 включают последовательно в газовую         вый м анометр; 6 — шпорная ш ла; 7 — м едная трубка
схему так, как изображено на черт. 2.
      На место дозированного объема к газовому                             Черт. 1
крану-дозатору при помощи металлических тру­
бок и вакуумного шланга подсоединяют адсорбер.            Газовая схема хроматографической установки
      После адсорбера перед измерительной камерой де­
тектора ставят колонку длиной I м, заполненную при­
мерно на */3 ее объема цеолитным адсорбентом.
     3.2.3. Вывод хроматографа на рабочий режим
     3.2.3.1. Обеспечивают герметичность линии газа-
                                                          I — сравнительная камера детектора, 2 - кр ак-до-
носителя в соответствии с инструкцией, прилагаемой к загор:     J — адсорбер; -I — колонка; S — изм еритель­
прибору. В качестве газа-носителя используют гелий или                ная камера детектора
водород, адсорбатом служит азот.
      К выходу детектора по теплопроводности подсо­                            Черт. 2
единяют резиновый шланг для отвода газа-носителя в
смеси с адсорбатом за пределы помещения.
     Открывают баллон и устанавливают на входе прибора давление 9.8 10*» - 14,7 10» Па
(1,0—1,5 кгс/см2).
     Устанавливают расход газа-носителя в смеси с адсорбатом, равным 5 • 10-7 м3/с.
      Контроль расхода газа-носителя в смеси с адсорбатом осуществляют с помощью пенного
расходомера.
     3.2.4. Включение системы детектирования, измерения и регистрации
     3.2.4.1. Прежде чем подать на прибор электроэнергию, необходимо убедиться в том, что все
выключатели и переключатели находятся в положении «Выкл.» и прибор заземлен.
     Ручку «Ток ДГ» устанавливают в крайнее левое положение.
     Подают на прибор электроэнергию.
     Включают пакетный выключатель «Сеть», при этом должна загореться сигнальная лампа с
надписью «Сеть».
     Переключатель рода работ ставят в положение, при котором включается сигнальная лампа
«ДТГЬ.
     Ручкой «Ток ДТП» устанавливают ток 130 мА, а ручкой делитель ДТП — требуемый масштаб
записи хроматограммы.
      Включают электронный потенциометр, предварительно заправив его чернилами и бумагой.
     Ручками «Грубо» и «Точно* устанавливают стрелку потенциометра на нулевую отметку.