ГОСТ 13047.8-81

ГОСТ 13 0 4 7 .8 -8 1


                                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т




                                                            НИКЕЛЬ

                                                 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА


                                                            Издание официальное
                          БЗ 1 -9 9




                                                     ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                              Москва




декларация соответствия

УДК 669.24:546.47.06:006.354                                                                     Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                            С Т А Н Д А Р Т


                                НИКЕЛЬ
                         Методы определения цинка

                     Nickel. Methods for the determination
                                                                                       ГОСТ
                                   of zinc                                          13047. 8- 81*
                                                                                       Взамен
                                                                                   ГОСТ 13047.8-67

ОКСТУ 1709


      Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок
введения установлен

                                                                                           с 01.01.82
      Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартиза­
ции, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)



     Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы опре­
деления цинка при массовой доле его в никеле от 0,0002 до 0,01%.
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2279—80.

                                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

      1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности результа­
тов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                 2. МЕТОД ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ

      2 .1 . С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на растворении никеля в смеси соляной и азотной кислот, отделении цинка от
никеля и других элементов из 2 М раствора соляной кислоты на сильноосновном анионите и поля­
рографическом определении цинка в элюате на хлоридно-аммиачном фоне в интервале потенциалов
от минус 1 до минус 1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.
      2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
      Полярограф со всеми принадлежностями.
      Колонки ионообменные диаметром 10 и длиной 250 мм, колонку приготовляют следующим
образом: анионит измельчают в фарфоровой ступке и просеиванием отбирают фракцию зернами
размером от 0,2 до 0,3 мм. В нижнюю часть колонки помещают слой стеклянной или лавсановой ваты
и колонку наполняют до высоты 150 мм анионитом, выдержанным в воде в течение суток. (Зерна
слабоосновного анионита предварительно намачивают в насыщенном растворе хлорида натрия до
полного набухания). Колонку промывают 200 см3 раствора соляной кислоты 1:1 со скоростью
2 см3/мин, а затем водой до нейтральной реакции. Анионит переносят в стакан, заливают раствором

Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена
        ★
            * Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)

                                                                       © Издательство стандартов, 1981
                                                                   © ИПК Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 13047.8-81

гидроокиси натрия, перемешивают, снова заполняют колонку анионитом и промывают 100 см3раство­
ра гидроокиси натрия, а затем водой до нейтральной реакции. Для перевода анионита в хлоридную
форму через колонку пропускают 150 см3 2 М раствора соляной кислоты со скоростью пропускания
2 см3/мин. После каждой элюации цинка колонку промывают 200 см3 воды и затем 150—200 см32 М
раствора соляной кислоты.
      Подготовленную колонку допускается использовать 20—25 раз, после чего необходимо регенири-
ровать анионит раствором соляной кислоты 1:1 и раствором гидроокиси натрия, как и при подготовке
новой порции анионита.
      Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и растворы 1:1, 2 М, 0,01 М и 0,001М.
      Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.
      Смесь кислот соляной и азотной 3:1, свежеприготовленная.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 г/дм3.
      Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 200 г/дм3.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
      Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77, насыщенный раствор, свежеприготовленный.
      Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раствор.
      Желатин по ГОСТ 11293—89, раствор 5 г/дм3, свежеприготовленный.
      Хлоридно-аммиачный фон свежеприготовленный: в мерную колбу вместимостью 100 см3прили­
вают 20 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 аммиака, 2 см3 раствора сернистокислого натрия,
1 см3 раствора желатина и доливают до метки водой.
      Анионит слабоосновной ЭДЭ-10П.
      Анионит, сильноосновной, АВ-17, Dowex 1x8, AMBERLITE IRA—400.
      Цинк металлический по ГОСТ 3640—94.
      Стандартные растворы цинка.
      Раствор А: 0,2000 г цинка растворяют в 30 см3раствора соляной кислоты 1:1. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
      1 см3раствора А содержит 0,2 мг цинка.
      Раствор Б: 25 см3раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3
раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
      1 см3раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
      2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      Навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли цинка, растворяют в
стакане вместимостью 400 см3в смеси кислот в соответствии с табл. 1.
                                                                                   Таблица 1


       Массовая доля цинка, %           Масса навески никеля, г         Объем смеси кислот, см3

 От 0,0002 до 0,001                               10                              100

 Св. 0,001 » 0,005                                 5                              50

                                                   2                              20
 » 0,005 » 0,01



     Одновременно проводят анализ с той же массой навески никеля с добавкой стандартного раство­
ра цинка в количестве в соответствии с ожидаемой массовой долей его в анализируемой пробе.
     Раствор выпаривают досуха. Обмывая стенки стакана, приливают 20 см3 соляной кислоты и
вновь выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 50 см3 2 М раствора соляной кислоты при
температуре около 50 °С. При необходимости раствор фильтруют через двойной фильтр средней
плотности и промывают его горячим 0,01 М раствором соляной кислоты. Фильтрат выпаривают почти
досуха и остаток растворяют в 50 см3 2 М раствора соляной кислоты при умеренном нагревании.
Раствор охлаждают, вводят в ионообменную колонку и пропускают со скоростью 2 см3/мин. Стакан
ополаскивают четыре раза порциями по 5 см3 2 М раствора соляной кислоты. Очередную порцию

ГОСТ 13047.8-81 С. 3

раствора соляной кислоты приливают только после того, как первая порция стечет до уровня аниони­
та. Необходимо, чтобы верхний слой анионита всегда был под слоем жидкости.
     Затем колонку промывают 150 см32 М раствора соляной кислоты и после этого вымывают цинк
250 см30,001 М раствора соляной кислоты. Элюат собирают в стакан вместимостью 400 см3 и выпари­
вают до 5—10 см3 и затем на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10,0 см3 хлоридно-
аммиачного фона и полярографируют в интервале потенциалов от минус 1 до минус 1,5 В, относитель­
но насыщенного каломельного электрода.
      2.2, 2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.4. О б р а б о т к а  результатов
      2.4.1. Массовую долю цинка (X ) в процентах вычисляют по формуле
                                                   тх ■h -100
                                              Х ~ ( Н—И)т       ’


где w, — масса цинка в добавленном стандартном растворе, г;
    h — высота волны цинка, соответствующая раствору пробы, мм;
    Н — высота волны цинка, соответствующая анализируемому раствору с добавленным стандарт­
             ным раствором, мм;
    т — масса навески никеля, г.
      2.4.2.       Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
                                                                                Таблица 2

               Массовая доля цинка, %                   Абсолютное допускаемое расхождение, %

                От 0,0002 до 0,0004                                    0,00012
                Св. 0,0004 » 0,0006                                     0,0002
                  » 0,0006 » 0,0012                                     0,0003
                  » 0,0012» 0,0025                                      0,0004
                  » 0,0025 » 0,005                                      0,0007
                  » 0 ,005» 0,01                                        0,0015




                             3. МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ

      3 .1 . С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка
или на растворении никеля в смеси соляной и азотной кислот, отделении цинка от никеля на анионите
из 2 М раствора соляной кислоты с последующим измерением атомной абсорбции цинка в пламени
ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм.
      3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
      Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.
      Источник излучения для цинка.
      Колонка ионообменная диаметром 10 мм, длиной 250 мм, подготовленная в соответствии с
п. 2.2.
      Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и растворы 1:1, 2 М, 0,01 М и 0,001 М.
      Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84 и раствор 1:1.
      Смесь соляной и азотной кислот 3:1.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 г/дм3.
      Анионит слабоосновной ЭДЭ-10П.
      Анионит сильноосновной, АВ-17, DOWEX 1х8, AMBERLITE IRA — 400.
      Порошок никелевый по ГОСТ 9722—97 с массовой долей цинка менее 0,0003 %.
      Раствор никеля: 25,0 г никелевого порошка растворяют в 250 см3 раствора азотной кислоты.
После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимос­
тью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.