ГОСТ 13047.8-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(мгС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

{(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ ГОСТ
СТАНДАРТ а

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения кремния

Издание официальное

Москва
Стандартинформ
2015

ГОСТ 13047.8—2014

Предисловие

Цели. основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан-
дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу-
‘дарственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки,
принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501
«Никель» и МТК 502 «Кобальт»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-
‘дарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол от 20 октября 2014 г. № 71-П)

За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны Код страны Сокращенное наименование национального органа
по MK (ИСО 3166) 004—597 | no MK (ИСО 3166} 004—97 fo стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения АМ Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь.
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан т Таджикстандарт
Узбекистан uz Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня
2015 г. № 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.8—2014 введен в действие в качестве
национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.8—2002

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в вежегодном информацион-
ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — вежемесячном инфор-
мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном
‘информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. yeo-
домление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — наофи-
циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет

© Стандартинформ, 2015

ВРоссийской Федерации настоящий стандартне может быть полностью иличастично воспроизве-
ден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 13047.8—2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения кремния

Nickel. Cobatt.
Method for determination of silicon

Дата введения — 2016—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения кремния
(при массовой доле кремния от 0,00030 % до 0,050 %) в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте
по ГОСТ 123.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 123—2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849—2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652—69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765—78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6006—78 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 9428—73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 3047.1—2014 Никель. Кобальт. Общие требования кметодам анализа

ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия.
ГОСТ 24147—80 Аммиакводный особой чистоты. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и ло выпус-
хам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стан-
дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим
{измененным ) стандартом. Если ссылочный стандартотменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на
него. применяется в части, не затрагивающей эту ссыпку-

Издание официальное

ГОСТ 13047.8—2014

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования х методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабора-
торной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 или 810 нм раствора комплек-
сного кремнемолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предвари-
тельного экстракционного извлечения бутиловым спиртом изазотнокислой среды.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 590 до
620 нм или от 800 до 820 нм. или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений
в диапазоне длин волн от 590 до 630 нм.

рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН от1 до2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 0,5 г/см?.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

'Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147, разбавлен-
ный 1:1.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. перекристаллизованный и раствор массовой концен-
трации 0,1 г/см3.

Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный готовят следующим образом: навеску
молибденовокислого аммония массой 70,0 гпомещают в стакан вместимостью 600 или 1000 смз, прили-
вают 400 cm? дистиллированной воды, растворяют при нагревании oT 70 °C до 80 °C, фильтруют через
фильтр (белая или синяя лента), нагревают и фильтруют еще раз. К горячему раствору приливают
250 см? этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 чи отфильтровывают кристаллический
осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают два-три раза этиловым спиртом по
20—30 смз и высушивают на воздухе.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/смз.

Олово двухлористое по [2], раствор массовой концентрации 0.02 г/см? в соляной кислоте, разбав-
ленной1:1.

Промывной раствор готовят следующим образом: смешивают 50 см? серной кислоты, разбавлен-
ной 1:9, и 3 смз раствора молибденовокислого аммония.

Бутанол-1 (спирт бутиловый) по ГОСТ 6006.

Оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428.

Натрий кремнекислый 9-водный по [3].

Растворы кремния известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/смз из кремнекислого натрия готовят спедую-
щим образом: навеску кремнекислого натрия массой 0,5056 г помещают в платиновую чашку или фто-
ропластовый стакан, растворяют при нагревании в 20 см? раствора углекислого натрия, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см?, доводят до метки дистиллированной водой и перели-
вают в полиэтиленовую емкость.

Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/смз из оксида кремния (IV) готовят спедую-
щим образом: навеску оксида кремния (IV) массой 0,1070 г помещают в платиновый тигель, добавляют
2 гуглекислого натрия. перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре от 1000 °С до
1100 °C в течение 20—25 мин. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи дистиллированной водой,
помещаютвстаканавместимостью 250 смз, приливаютот 80 до 100 смз дистиллированной воды и раство-
ряютсодержимое тигля при температуре от60°С до 70°С.Раствор охлаждают, переносят в мерную кол-
бу вместимостью 500 смз, доводят до метки дистиллированной водой и переливают в полиэтиленовую
емкость.

2