Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.7-81
Никель. Методы определения меди
Nickel. Methods for the determination of copper
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 13047.7-81
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Издание официальное
БЗ 1 - 9 9
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
расчет ветровых нагрузок2
Страница 2
УДК 669.24:546.56.06:006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ ГОСТ
13047. 7- 81*
Методы определения меди
Взамен
Nickel. Methods for the determination
ГОСТ 13047.7-67
of copper
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения
установлен
с 01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
Настоящий мстандарт устанавливает фотометрический метод определения меди при массовой
доле ее в никеле от 0,0005 до 1,1 % и атомно-абсорбционный метод при массовой доле ее в никеле от
0,006 до 1,1 %.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2251—80.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности результа
тов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
2 .1 . С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, экстракции меди раствором диэтилди-
тиокарбамата свинца в хлороформе при pH от 5,7 до 6,3 и измерении оптической плотности раствора
при длине волны 435 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
рН-метр.
Вода деионизированная или дистиллированная в кварцевом или стеклянном аппарате.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, раствор 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 400 г/ дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор 1:2.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, плотностью 1,05 г/см3, ледяная, 1 М раствор.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в июле 1986 г.
(ИУС 10-86)
© Издательство стандартов, 1981
©ИПК Издательство стандартов, 19993
Страница 3
С. 2 ГОСТ 13047.7-81
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78 (CH3COONa • ЗН,0), 1 М раствор.
Буферный раствор: смесь растворов уксусной кислоты и уксуснокислого натрия 1:15 (pH 5,7).
Хлороформ по ГОСТ 20015—88, перегнанный.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, раствор 100 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 100 г/дм3; хранят в полиэтиленовом сосуде.
Калий цианистый, раствор 100 г/дм3.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71.
Свинца диэтилдитиокарбамат.
Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе готовят следующим образом: 0,2 г диэтил-
дитиокарбамата свинца растворяют в небольшом объеме хлороформа, а затем разбавляют хлороформом
до 2000 см3.
При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его готовят следующим образом: 0,2 г уксуснокис
лого свинца растворяют в воде. Затем прибавляют 10 см3раствора виннокислого калия-натрия, затем
раствор гидроокиси натрия до щелочной реакции и исчезновения мути и 10 см3раствора цианистого
калия. Растворы перемешивают после прибавления каждого реактива. Затем прибавляют 0,25 г ди
этилдитиокарбамата натрия, растворенного в воде. Выпавший осадок экстрагируют 500 см3хлорофор
ма. Водную фазу выбрасывают, а хлороформный раствор встряхивают с водой. После расслоения
фильтруют хлороформный слой через сухой фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 2000 см3,
доливают хлороформом до метки и перемешивают.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Бумага универсальная индикаторная.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76, безводный.
Медь металлическая по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 20 см3раствора азотной кислоты. После удаления окислов
азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3
раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3раствора Б содержит 0,01 мг меди.
П р и м е ч а н и е . При работе с цианистым калием необходимо соблюдать требования безопасности по
ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли меди, в соответ
ствии с табл. 1, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в растворе азотной кислоты.
Таблица 1*
Объем мерной
Масса навески
колбы, см3
никеля, г
Объем раствора Объем аликвотной части
Массовая доля меди, % азотной кислоты для анализируемого раствора,
растворения, см3 см3
От 0,0005 до 0,006 включ. 5,0 50 100 25
Св. 0,006 » 0,06 » 1,5 20 100 10
» 0,06 » 0,2 » 1,0 15 250 10
» 0,2 » 1,1 » 1,0 15 500 5
Таблица 2. (Исключена, Изм. № 1).4
Страница 4
ГОСТ 13047.7-81 С. 3
Удаляют окислы азота кипячением. Раствор переносят в мерную колбу в соответствии с табл. 1,
доливают до метки водой и перемешивают.
2.3.1.1. При массовой доле меди до 0,006 % аликвотную часть раствора (в соответствии с табл. 1)
выпаривают до 5—10 см3. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 5 см3
раствора винной кислоты, нейтрализуют аммиаком до появления синей окраски и по каплям прибав
ляют раствор азотной кислоты до слабокислой реакции (pH 5,5—6,0) по универсальной индикаторной
бумаге, охлаждают. Доливают водой до 150 см3 и прибавляют 10 см3буферного раствора, pH раствора
должно быть от 5,7 до 6,3. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Затем
прибавляют 10 см3раствора диэтилдитиокарбамата свинца и встряхивают 2 мин. После расслоения фаз
хлороформный слой переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, к водной фазе приливают снова
10 см3раствора диэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют. Органические фазы объеди
няют, доливают хлороформом до метки и перемешивают. Добавляют 0,2 г сернокислого натрия и
перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 435 нм.
Раствором сравнения служит хлороформ.
Массу меди находят по градуировочному графику.
2.3.1.2. При массовой доле меди свыше 0,006 % аликвотную часть раствора в соответствии с
табл. 1 помещают в стакан вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 30 см3, прибавляют 5 см3
раствора винной кислоты, нейтрализуют аммиаком и прибавляют раствор азотной кислоты до слабо
кислой реакции. Доливают водой до 50—60 см3, прибавляют 10 см3 буферного раствора. pH раствора
должен быть от 5,7 до 6,3, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3и далее поступают,
как указано в п. 2.3.1.1.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти стаканов вместимостью по
100 см3 отбирают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,002; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг меди. Во все стаканы наливают воду до 30 см3,
прибавляют 5 см3 раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.2.
Раствором сравнения служит хлороформ.
Из оптических плотностей растворов вычитают значение оптической плотности раствора, не
содержащего медь, и по полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массо
вым концентрациям меди строят градуировочный график.
2.3.1—2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю меди (X ) в процентах вычисляют по формуле
т
где т{ — масса меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж
ны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля меди, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,0005 до 0,0008 0,0002
Св. 0,0008 » 0,002 0,0003
» 0,002 » 0,003 0,0005
» 0,003 » 0,006 0,0007
» 0,006 » 0,012 0,002
» 0,012 » 0,024 0,003
» 0,024 » 0,06 0,006
» 0,06 » 0,1 0,008Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.