Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.6-81
Никель. Методы определения кобальта
Nickel. Methods for the determination of cobalt
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 13047.6-81
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
Издание официальное
БЗ 1-99
И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
система сертификации2
Страница 2
УДК 669.24 : 546.73.06 : 006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ гост
13047 . 6 - 81 *
Методы определения кобальта
Nickel. Methods for the determination Взамен
of cobalt ГОСТ 1 3 0 4 7 .6 -6 7
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения
установлен
с 01,01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (И УС 5—6—93)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения кобальта в никеле: фотометрический
с роданидом и диантипирилметаном при массовой доле его от 0,1 до 0,8 %; фотометрический с
нитрозо-Р-солью при массовой доле его от 0,003 до 0,8 %; потенциометрический при массовой доле
его от 0,25 до 1,0 %; атомно*абсорбционный при массовой доле его от 0,003 до 0,8 %.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2249—80.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности резуль
татов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. МЕТОД ФОТОМ ЕТРИЧЕСКИЙ С РОДАНИДОМ
И ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ
2.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, экстракции комплексного соедине
ния кобальта с роданидом и диантипирилметаном из 0,5 М раствора соляной кислоты и последую
щем измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 620 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 3 ; 2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 5 н. раствор.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР X изд., раствор 100 г/дм3,
свежеприготовленный.
Аммоний роданистый, раствор 400 г/дм3.
Хлороформ по ГОСТ 20015—88, перегнанный.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (МУС 10—86)
© Издательство стандартов, 1981
© И П К Издательство стандартов, 19993
Страница 3
ГОСТ 1 3 0 4 7 .6 -8 1 С. 2
Диантипирилметан, раствор 20 г/дм3 в хлороформе.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Кобальт металлический по ГОСТ 123—98.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 1,0000 г кобальта растворяют в 30 см3 соляной кислоты, охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг кобальта.
Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3
соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. П р о в е д е н и е анализа
2.3.1. Навеску никеля массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в
10 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
При массовой доле до 0,5 % кобальта отбирают 20 см3 раствора в стакан вместимостью 150 см3,
при массовой доле свыше 0,5 % кобальта — 10 см3. В стакан приливают 10 см3 соляной кислоты и
выпаривают досуха. Снова прибавляют 10 см3 соляной кислоты и повторяют выпаривание. К остатку
добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор
охлаждают, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора
аскорбиновой кислоты, 10 см3 раствора роданистого аммония, доливают водой до 50 см3 и раствор
в воронке перемешивают после добавления каждого реактива. Добавляют 10 см3 раствора дианти-
пирилметана и экстрагируют в течение 2 мин. После расслоения органическую фазу переносят в
мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстракцию повторяют два раза с 5 см3 раствора диантипирил-
метана. Экстракты объединяют в мерной колбе и доливают хлороформом до метки. В колбу
добавляют 0,3 г сернокислого натрия и перемешивают до осветления раствора.
Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 620 нм.
Раствором сравнения служит хлороформ.
Массу кобальта находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В пять из шести делительных воронок вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и
5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг кобальта. Во все воронки наливают
по 5 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее анализ ведут,
как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальт.
По полученным значениям оптических плотностей растворов к соответствующим им массовым
концентрациям кобальта строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. О б р а б о т к а резул ьтат ов
2.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
X - (т ‘ ~ ' 100
т ’
где тх — масса кобальта в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;
m2 — масса кобальта в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж
ны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Абсолютное допускаемое Абсолютное допускаемое
М ассовая доля кобальта, % М ассовая доля кобальта, %
расхождение, % расхождение, %
От 0 ,0 0 0 3 до 0 ,0 0 6 0,002 С в. 0 ,0 6 д о 0 ,1 2 0 ,0 2
С в. 0 ,0 0 6 » 0,01 0,003 » 0 ,1 2 » 0 ,25 0 ,0 3
» 0,01 » 0 ,0 3 0 ,0 0 4 » 0 ,2 5 » 0 ,5 0 ,0 4
» 0 ,0 3 » 0 ,0 6 0,01 » 0 ,5 » 0 ,8 0 ,0 54
Страница 4
С. 3 ГОСТ 13047.6-81
3. МЕТОД ФОТОМ ЕТРИЧЕСКИЙ С НИТРО ЗО-Р-СО ЛЬЮ
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, экстракции кобальта в хлороформ
в виде комплексного соединения с роданидом и диантипирилметаном из 0,5 М раствора соляной
кислоты, реэкстракции в водный буферный раствор и измерении оптической плотности комплекса
кобальта с нитрозо-Р-солью при длине волны 500 нм.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлекгроколориметр со всеми принадлежностями.
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, растворы 3 : 2 и 1 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 5 н. раствор.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР X изд., раствор 100 г/дм3,
свежеприготовленный.
Аммоний роданистый, ГОСТ 27067—86, раствор 400 г/дм3.
Диантипирилметан, раствор 20 г/дм3, в хлороформе.
Хлороформ по ГОСТ 20015—88, перегнанный.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75 и растворы 1 : 1 и 0,2 М.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 50 %-ный и 0,2 М растворы.
Буферный раствор: 150 см3 0,2 М раствора уксусной кислоты смешивают с 850 см3 0,2 М
раствора уксуснокислого натрия. pH раствора должно быть 5,3 ±0,1. Устанавливают его на рН-метре
добавлением уксусной кислоты или 50 %-ного раствора уксуснокислого натрия.
Нитрозо-Р-соль по ТУ 6—09—07—1582—87, раствор 1 г/дм3.
Раствор хранят в темном сосуде.
Кобальт металлический по ГОСТ 123—98.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,2000 г кобальта растворяют в 30 см3 соляной кислоты, охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг кобальта.
Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 10 см3
соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. П р о в е д е н и е анализа
3.3.1. Навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли кобальта, в
соответствии с табл. 2, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в растворе азотной
кислоты 3 : 2 .
После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица 2
Объем раствора азотной Объем аликвотной части
М ассовая доля кобальта, % М асса навески никеля, г кислоты 3 : 2 для анализируемого раствора,
растворения, см3 см3
От 0,003 до 0,01 5 40 40
Св. 0,01 » 0,1 1 15 25
» 0,1 » 0,5 0,5 10 10
» 0,5 » 0,8 0,5 10 5
Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 2 отбирают в стакан вместимостью 150 см3,
приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Вновь приливают 10 см3 соляной кислоты
и выпаривание повторяют. К остатку добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 воды иПоказаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.