ГОСТ 13047.5-81

ГОСТ 13047.5-81


                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                           НИКЕЛЬ
                                МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА




                                          Издание официальное
                   БЗ 1 - 9 9




                                     ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ




вязание салфеток

УДК 669.24:546.18.06:006.354                                                                            Группа В59


М   Е   Ж       Г   О   С   У    Д    А    Р    С    Т    В    Е    Н   Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т


                                        НИКЕЛЬ
                                                                                                ГОСТ
                            Метод определения фосфора                                        13047 5__ 81*
                         N ic k e l. M eth od for th e determ ination
                                         o f phosphorus                                         Взамен
                                                                                            ГОСТ 13047.5—74

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения
установлен
                                                                                             с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)


     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора при массо­
вой доле его в никеле от 0,0002 до 0,003 %.
     Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, окислении фосфора марганцово­
кислым калием, образовании фосфоро-молибденовой гетерополикислоты, экстракции комплекса
смесью «-бутилового спирта и хлороформа и после восстановления измерении оптической плот­
ности синего комплекса при длине волны 720 или 625 нм.
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2278—80.

                                               1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1.     Общие требования к методу анализа по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности результатов
анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
     Вода бидистиллированная.
     Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, раствор 1:1.
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77.
     Кислота хлорная, плотностью 1,50 г/см3, растворы 1:1 и 1:9.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,02 М раствор.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристаллизованный следующим обра­
зом: 70 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 горячей воды и раствор фильтруют
через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см3 этилового спирта, охлаждают и дают
отстояться в течение 2 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера. Полученный
молибденовокислый аммоний растворяют и кристаллизацию повторяют. Кристаллы отсасывают,
промывают 2—3 раза бутиловым спиртом порциями по 20—30 см3 и высушивают на воздухе.
     Аммоний молибденовокислый раствор 100 г/дм3; хранят в полиэтиленовой посуде.
     Спирт бутиловый нормальный («-бутиловый) по ГОСТ 6006—78, перегнанный.

Издание официальное                                                                         Перепечатка воспрещена
        ★
            *   Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86).

                                                                                 © Издательство стандартов, 1981
                                                                            © И П К Издательство стандартов, 1999

ГОСТ 1 3 0 4 7 .5 -8 1 С. 2

     Хлороформ по ГОСТ 20015—88, перегнанный.
     Экстракционная смесь: хлороформ и «-бутиловый спирт в соотношении 3:1.
     Олово металлическое по ГОСТ 860—75.
     Олово двухлористое по ТУ 6—09—53—93—88, раствор 40 г/дм3, свежеприготовленный: 4 г
двухлористого олова растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты в присутствии 0,2—0,4 г
металлического олова, охлаждают, доливают водой до 100 см3 и перемешивают.
     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.
     Стандартные растворы фосфора.
     Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,1 мг фосфора.
     Раствор Б: 10 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до
метки раствором хлорной кислоты 1:9 и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
     1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг фосфора.
     Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                  3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
      3.1. Навеску никеля массой 1 г при массовой доле фосфора до 0,001 % или 0,5 г при массовой
доле фосфора свыше 0,001 % помещают в кварцевый или тефлоновый стакан и растворяют в 20 см3
раствора азотной кислоты при слабом нагревании, добавляя несколько капель раствора марганцо­
вокислого калия. Раствор охлаждают, добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты 1:1 и нагревают
до начала выделения белых паров хлорной кислоты. Затем охлаждают, прибавляют 30 см3 воды и
переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, доливая водой до 50 см3. К раствору
приливают по каплям 3 см3 раствора молибденовокислого аммония при перемешивании. Раствор
выдерживают в течение 10 мин для образования фосфоромолибденовой гетерополикислоты. Затем
приливают 5 см3 «-бутилового спирта и энергично встряхивают в течение 1 мин до насыщения
водного раствора «-бутиловым спиртом. Приливают 15 см3 экстракционной смеси и осторожно
перемешивают в течение 2 мин. После расслоения фаз органический слой сливают в мерную колбу
вместимостью 50 см3 через ватный тампон, а к водному раствору приливают 15 см3 экстракционной
смеси и экстракцию повторяют. Органические фазы объединяют в мерной колбе, приливают
3—4 см3 бутилового спирта, добавляют 4 капли раствора двухлористого олова. Затем доливают
бутиловым спиртом до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность
раствора при длине волны 725 или 625 нм.
     Раствором сравнения служит раствор экстракционной смеси.
     Массу фосфора находят по градуировочному графику.
     3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     В пять из шести делительных воронок вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и
8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,008; 0,012 и 0,016 мг фосфора. Во
все воронки наливают раствор хлористой кислоты 1:9 до 50 см3, приливают 3 см3 раствора
молибденовокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
     Раствором сравнения служит раствор экстракционной смеси.
     Из значений оптических плотностей растворов вычитают значения оптической плотности
раствора, не содержащего фосфора, и по полученным значениям оптических плотностей растворов
и соответствующим им массовым концентрациям фосфора строят градуировочный график.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                 4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
     4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
                                        х = (/и, - т2)■100
                                                   т       ’
где т х— масса фосфора в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному
         графику, г;
    т2— масса ф осфора в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графи­
         ку, г;
     т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.

С. 3 ГОСТ 1 3 0 4 7 .5 -8 1

                      4.2.     Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж
                  ны превышать значений, указанных в таблице.

                                          Массовая доля фосфора, %                   Абсолютное допускаемое расхождение, %

                                О т 0 ,0 0 0 2 д о 0 ,0 0 0 4                                         0,0001
                                Св. 0 ,0 0 0 4 » 0,0006                                               0 ,0 0 0 2
                                 » 0 ,0 0 0 6 » 0 ,0 0 1 2                                            0 ,0 0 0 3
                                 » 0 ,0 0 1 2 » 0,003                                                 0 ,0 0 0 4




                                                                     Редактор М.И. Максимова
                                                                 Технический редактор О Н . Власова
                                                                     Корректор В.И. Баренцева
                                                                Компьютерная верстка В.И. Грищенко

                  Изд. лиц. N° 021007 от 10.08.95.        Сдано в набор 19.07.99.        Подписано в печать 02.08.99.   Уел. печ. л. 0,47.
                                             Уч.-изд. л. 0,33.      Тираж 132 экз.         С3423.       Зак. 622.
                                           И П К Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
                                                            Набрано в Издательстве на ПЭВМ
                               Филиал И П К Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
ГОСТ 13047.5-81                                                      Плр N9 080102