Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.4-2014
Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
ГОСТ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
13047. 4 -
2014
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения кобальта в никеле
Издание оф ициальное
М осква
С та нд а рти н ф орм
2015
вязаные скатерти2
Страница 2
ГОСТ 13047.4—2014
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар
тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе
ния» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила раз
работки. принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501
«Никель» и МТК 502 «Кобальт»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-
дарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про
токол от 20 октября 2014 г. №71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны Код страны Сокращенное наименование национального органа
по МК (ИСО 3166) 0 0 4 -9 7 по МК (ИСО 3166)004 - 97 по стандартизации
Азербайджан AZ А зстандарт
Армения AM М инэкономики Р еспублики А рм ения
Беларусь BY Госстандарт Р еспублики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Р еспублики Казахстан
Киргизия KG Кы ргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ У зстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня
2015 г. N9 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.4— 2014 введен в действие в качестве наци
онального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.4—2002
Информация об изменениях к настоящ ему с та н д а р ту публикуется в ежегодном информацион
ном указателе «Национальные стандарты », а т е к с т изменений и поправок — в ежемесячном инфор
мационном указателе «Национальные с та н д а р ты ». В случае пересмотра (замены) или отм ены
настоящ его ста н д а р та со о тв е тств ую щ е е уведомление б уде т опубликовано в ежемесячном
информационном указателе «Национальные ста н д а р ты » . С о о тв е тств ую щ а я информация, уве
домление и т е к с т ы размещ аются т а к ж е в информационной систем е общего пользования — на офи
циальном са й те Федерального а ге н т с т в а по техническому регулированию и метрологии в с е ти
И н те р н е т
©Стандартинформ. 2015
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве
ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии3
Страница 3
ГОСТ 13047.4—2014
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения кобальта в никеле
Nickel. C obalt. M ethods ford e te rm in a tio n o f cobalt <n nickel
Д ата в в е д е н и я — 2016— 01— 01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы
определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,0010 % до 1,0 %) в первичном никеле по
ГОСТ 849 и никелевом порошке по ГОСТ 9722. В качестве арбитражного метода используется атом
но-абсорбционный метод.
2 Нормативные ссы лки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 123— 2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 199— 78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 849— 2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118— 77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461— 77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457— 75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1—2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Т ехнические условия
ГОСТ 27067—86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия
П р и м е ч а н и е — П ри пользовании настоящ им стандартом целесообразно п роверить д ействие ссы ло ч
н ы х стандартов в и нф орм ационной систем е общ его пользования на оф ициальном сайте Ф едерального агентства
по техническом у р егулированию и м етрологии в сети И нтернет или по еж егодном у и нф орм ационном у указателю
в Н ациональны е стандарты », которы й опубликован по состоянию на 1 января текущ его года, и по выпускам еж ем е
сячного и нф орм ационного указателя « Н ациональны е стандарты » за текущ ий год. Е сли ссы лочны й стандарт зам е
нен (изм енен), то при пользовании настоящ им стандартом , следует руководствоваться зам еняю щ им (изм ененны м )
стандартом . Если ссылочный стан да рт отм енен без зам ены , то полож ение, в котором д ан а ссылка на него, пр им е ня
ется в части, не затрагиваю щ ей эту ссылку.
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабора
торной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
И зд а ни е о ф и ц и а л ь н о е
14
Страница 4
ГОСТ 13047.4—2014
4 Спектроф отометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм раствора комплексного
соединения кобальта с нитроэо-Р-солью после предварительной экстракции его соединений с родани
дом аммония и диантипирилметаном.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, роактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазоне длин волн от 490 до 540 нм.
pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH 5—6.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
раствор молярной концентрации 5 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая фармакопейная по [1]. раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. разбавленная 1:1. и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор массовой концентрации 0,4 г/см3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3 и раствор молярной
концентрации 0.2 моль/дм3.
Буферный раствор готовят следующим образом: смешивают 150 см3 раствора уксусной кислоты
молярной концентрации 0,2 моль/дм3 и 850 см3 раствора уксуснокислого натрия молярной концентра
ции 0,2 моль/дм3. приливают уксусную кислоту, разбавленную 1:1. или раствор уксуснокислого натрия
массовой концентрации 0.5 г/см3 до получения pH раствора в диапазоне 5.2—5,4.
Диантипирилметан по [2]. раствор массовой концентрации 0.02 г/см3 в хлороформе.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или [3].
Нитрозо-Р-соль по [4], раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.
Кобальт по ГОСТ 123.
Растворы кобальта известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см3 готовят следующим образом: навеску
кобальта массой 1,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от 25 до 30 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают раствор до объема от 7 до
10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, приливают 50 см3 азотной кисло
ты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации кобальта 0.0001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А. приливают 10 см3 азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации кобальта 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора Б. приливают 5 см3азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 100 см3 переносят
1,0:2,0; 4,0; 6.0:8.0 и 10,0 см3 раствора В. приливают 0,5 см3уксусной кислоты, разбавленной 1:1. далее
проводят анализ в соответствии с 4.4.2.
Масса кобальта в градуировочных растворах составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0.00006;
0,00008 и 0,00010 г.
По полученным значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им
массам кобальта строят градуировочный график с учетом светопоглощения градуировочного раствора,
подготовленного без введения раствора, содержащего кобальт.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли кобальта в соответствии с таблицей 1
помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, раз
бавленной 1:1. растворяют при нагревании, раствор упаривают до объема от 7 до 10 см3.
2Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.