ГОСТ 13047.4-2002

ГОСТ 13047.4-2002

                                        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                                        Н И К ЕЛ Ь. КО БА ЛЬТ

                                               Методы определения кобальта в никеле



                                                                Издание официальное




                                                            МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                                  ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                      М ннс к




строительство промышленных сооружений

ГОСТ 1 3 0 4 7 .4 -2 0 0 2


                                             Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами                      по стандартизации
МТК 501 «Никель» и М ТК 502 «Кобальт*. АО «Институт Гипроникель*

      ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

      За принятие проголосовали:


                  Наименование государства          Наименование национального органа по стандарт ми ии

     Азербайджанская Республика                       Азгоссгандарт
     Республика Армения                               Армгосстандарт
     Республика Беларусь                              Госстандарт Республики Беларусь
     Грузия                                           Грузсгандарт
     Кыргызская Республика                            Кыргызстандарт
     Республики! Молдова                              Молдовасгандарг
     Российская Федерация                             Госстандарт России
     Республика Таджикистан                           Т ад жи ксгандарт
     Туркменистан                                     Главгосслужба «Туркмснстанлартлары»
     Республики! Узбекистан                           У згосстандарт
     Украина                                          Госстандарт Украины


     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.4—2002
введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

      4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.6-81

      5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.




                                                             © ИПК Издательство стандартов. 2002
                                                                       © Стандарт»! нформ, 2006

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II

ГОСТ 1 3 0 4 7 .4 -2 0 0 2


М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р   С     Т   В   Е   Н    Н   Ы    Й        С Т А Н Д А Р Т



                                            Н И К Е Л Ь . К О БА Л ЬТ

                                Методы определения кобальта в никеле

                                              Nickel. Cobalt.
                                Methods lor determination o f cobalt in nickel




                                                                                  Дата введения 2 0 0 .3 -0 7 -0 1



     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный мето­
ды определения кобальта при массовой доле от 0.001 % до 1.0 % в первичном никеле по ГОСТ 849
и никелевом порошке по ГОСТ 9722.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
     ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
     ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
     ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
     ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
     ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия
     ГОСТ 27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия

     3 Общие требования и требования безопасности
   Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по
ГОСТ 13047.1.

     4 Спектрофотометрический метод
     4.1 Метод анализа
     Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм раствора комплекс­
ного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью после предварительной экстракции его соединений с
роданидом аммония и диантипирилметаном.
     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длин воли 490—540 нм.


Издание официальное
                                                                                                                 1

ГОСТ 1 3 0 4 7 .4 -2 0 0 2


     Иономер, обеспечивающий проведение измерений в области pH 5—6.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, раствор молярной
концентрации 5 моль/дм3.
     Кислота аскорбиновая фармакопейная по |1|, раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1, и раствор малярной концентрации 0.2 моль/дм3.
     Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 0.4 г/см3.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. раствор массовой концентрации 0.5 г/см3 и раствор
молярной концентрации 0,2 моль/дм3.
     Буферный раствор: смешивают 150 см 3 раствора уксусной кислоты молярной концентрации
0,2 моль/дм' и 850 см 3 раствора уксуснокислого натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм3,
добавляют уксусную кислоту, разбавленную 1:1. или раствор уксуснокислого натрия массовой
концентрации 0,5 г/см3 до получения pH раствора в пределах 5 ,2 —5.4.
     Диантипирилметан по |2|, раствор массовой концентрации 0.02 г/см3 в хлороформе.
     Хлороформ по ГОСТ 20015 или |3).
     Нитрозо-Р-соль по |4|, раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.
     Кобальт по ГОСТ 123.
     Растворы кобальта известной концентрации.
     Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью
250 см3 помешают навеску кобальта массой 1.0000 г, приливают 25—30 см3 азотной кислоты, раз­
бавленной 1:1. растворяют, выпаривают раствор до объема 7—10 см3, раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, приливают 50 см ’ азотной кислоты, разбавленной 1:1,
доливают до метки водой.
     Раствор Б массовой концентрации кобальта 0.0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора А, приливают 10 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до
метки водой.
     Раствор В массовой концентрации кобальта 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3 отбирают 10 см 3 раствора Б, приливают 5 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают
до метки водой.
     4.3 Подготовка к анализу
     Для построения градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 100 см 3 отби­
рают 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0; 10,0 см 3 раствора В. приливают 0,5 см3 уксусной кислоты, разбавлен­
ной 1:1, далее поступают, как указано в 4.4.2.
     Масса кобальта в растворах для градуировочного графика составляет 0.00001; 0.00002; 0.00004;
0.00006; 0,00008; 0,00010 г.
     По значениям светопоглощен ми растворов и соответствующим им массам кобальта строят
градуировочный график с учетом светопоглошения раствора, подготовленного без введения раствора
кобатьта.
     4.4 Проведение анализа
     4.4.1       В стакан или колбу вместимостью 250 см 3 помещают навеску пробы массой в соответст­
вии с таблицей 1.

Таблица        1 — Условия подготовки раствора пробы


       Массовая доля кобалыа. %            Масса навески пробы, г   Объем аликвотной часш раствора, см3

     Or 0.001 до 0,010 в ключ.                     1.000                       Весь раствор
     Св. 0.01 * 0,10      *                        1,000                            10
      • 0.1    * 1,0                               0.200                             5


     Пробу растворяют при нагревании в 15—20 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпари­
вают раствор до объема 7—10 см3.
     При массовой доле кобальта свыше 0,01 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см ', доливают до метки водой и в стакан вместимостью 100 или 150 см3 отбирают аликвотную
часть объемом в соответствии с таблицей 1.
•>