ГОСТ 13047.3-81

ГОСТ 13047.3-81


      М                     Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А    Р   С    Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т




                                                                     НИКЕЛЬ

                                                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ



                                                                     Издание официальное
               БЗ 1 -9 9




                                                            ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                      Москва




ленточное кружево крючком

УДК 669.24:546.22.06:006.354                                                                      Группа В59


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                            С Т А Н Д А Р Т


                                    НИКЕЛЬ                                                 ГО СТ
                                                                                       13047. 3 - 81 *
                           Методы определения серы

                  Nickel. Methods for the determination of sulphur                       Взамен
                                                                                     ГОСТ 13047.3-67


ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок действия
установлен

                                                                                                    с 01.01.82


Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 М ежгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5 -6 —93)




     Настоящий стандарт устанавливает нефелометрический метод определения серы при массовой
доле ее в никеле от 0,0004 до 0,005 % и титриметрический метод при массовой доле ее от 0,002 до
0,05 % и фотометрический метод при массовой доле ее от 0,001 до 0,015 %.
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3909—82.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).


                                         1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).


                                  2. МЕТОД НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на растворении никеля в соляной кислоте, переведении сульфат-иона в суль­
фид-ион, отгонке сероводорода и нефелометрическом определении серы по реакции образования
сульфида свинца.
     Измерение оптической плотности коллоидного раствора сульфида свинца производят при
длине волны 400 нм.
     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
     Прибор из стекла или кварца для отгонки сероводорода (черт. 1).




Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена
          ★
      *   Переиздание (июль 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1983 г., июле 1986 г.
                                               (ИУС 1 -8 4 , 1 0 -8 6 )

                                                                         © Издательство стандартов, 1981
                                                                     © ИПК Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 13047.3-81

                                 Прибор для отгонки сероводорода




      Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, перегнанная и раствор 1:1.
      Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, растворы 1:1 и 1:10.
      Кислота йодистоводородная, раствор 450 г/дм3.
      Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69.
      Смесь кислот азотной и соляной, взятых в отношении 1:3, свежеприготовленная.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный, раствор 80 г/дм3.
      Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор 100 г/дм3.
      Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 10 г/дм3.
      Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200—76 (гипофосфит натрия).
      Восстановительная смесь: в колбу вместимостью 2 дм3 помещают 240 г гипофосфита натрия,
приливают 400 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и 800 см3 йодистоводородной кислоты. Получен­
ный раствор кипятят под током азота, выпаривая до объема 750 см3. Раствор хранят в склянке из
темного стекла.
      Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236—77.
      Раствор цитрата свинца: 5,0 г азотнокислого свинца растворяют в 50 см3 воды, объем раствора
доводят водой до 100 см3, добавляют 20 г лимонной кислоты и нагревают до растворения. Для работы
применяют только прозрачный раствор. При образовании осадка его отделяют декантацией.
      Платина четыреххлористая; раствор готовят из платины металлической по ГОСТ 14837—79:
0,1 г платины растворяют при нагревании в нескольких кубических сантиметрах смеси азотной и
соляной кислот 1:3 и упаривают досуха. Добавляют 5 см3 соляной кислоты, 0,1 г хлористого натрия
и снова выпаривают досуха. Обработку с добавлением соляной кислоты повторяют 4—5 раз. Сухой
остаток растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки. Перед использованием пипеткой отбирают 4 см3
раствора четыреххлористой платины, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают
до метки раствором соляной кислоты 1:10.
      1 см3 раствора содержит 0,04 мг платины.
      Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.
      Азот газообразный в баллонах по ГОСТ 9293—74.
      Стандартные растворы серы.
      Раствор А: 1,1090 г сернокислого натрия, предварительно высушенного при температуре 105 °С,
растворяют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем до метки
водой и перемешивают.
      1 см3 раствора содержит примерно 1 мг серы.
      Точную массовую концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом. Для
этого 25 см3 полученного раствора помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 15 см3
раствора соляной кислоты 1:1, 100—150 см3 воды, нагревают раствор до кипения и тонкой струей

ГОСТ 13047.3-81 С. 3

при энергичном перемешивании добавляют 20 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор
доводят до кипения и оставляют на 2—3 ч или на ночь для укрупнения осадка сернокислого бария.
     Осадок фильтруют через плотный беззольный фильтр (синяя или зеленая лента), количественно
переносят осадок на фильтр. Фильтр с осадком промывают 3—4 раза горячей водой до исчезновения
следов хлор-иона в промывных водах (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают
во взвешенный фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 700 °С
до постоянной массы.
     Массовую концентрацию серы (С) в г/см3 вычисляют по формуле

                                          _ (т -/я,)- 0,1373
                                      ^            у           >




 где т — масса осадка сульфата бария, найденная в аликвотной части раствора, г;
     тх — масса осадка контрольного опыта, г;
      V — объем аликвотной части раствора А, см3;
0,1373 — коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серу.
      Раствор Б готовят разведением раствора А в 100 раз водой.
      2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
      Для очистки аппаратуры в реакционную колбу прибора наливают 5 см3 раствора соляной
кислоты 1:1 и 20 см3 восстановительной смеси, присоединяют колбу через соединительную трубку
к приемнику, в который предварительно наливают 15 см3 раствора аммиака. Приемник погружают
в стакан с измельченным льдом.
      Проверяют герметичность прибора, пропуская ток азота. Если скорость тока азота в реакци­
онной колбе и в приемнике одинакова, то прибор герметичен.
      Реакционную колбу помещают на плитку с закрытой спиралью и в токе азота (1—2 пузырька
в секунду) ведут отгонку до появления белых паров из отводной трубки приемника.
      2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      2.4.1. Навеску никеля по ГОСТ 849—97 массой 2 г при массовой доле серы 0,0005—0,0008 %
и 1 г при массовой доле серы 0,0008—0,005 % растворяют в колбе с узким горлом вместимостью
100 см3 в 25 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и 1,0 см3 раствора четыреххлористой платины при
умеренном нагревании и осторожном перемешивании. Одновременно проводят контрольный опыт
через весь ход анализа.
      После растворения навески раствор упаривают до объема около 10 см3, охлаждают и закрывают
колбу пробкой. После подготовки прибора к анализу (см. п. 2.3) раствор помещают в реакционную
колбу прибора, ополаскивают колбу, в которой велось разложение, 10 см3 восстановительной смеси
и приливают еще 10 см3 восстановительной смеси. Колбу тотчас присоединяют к приемнику, в
который предварительно было налито 15 см3 раствора аммиака. Приемник погружают в стакан с
измельченным льдом и пропускают через прибор ток азота со скоростью 1—2 пузырька в секунду в
течение 5 мин для вытеснения воздуха из всей системы.
      При определении серы в никелевом порошке по ГОСТ 9722—97 растворение ведут в реакци­
онной колбе прибора. Для этого навеску порошка никеля массой 1 г помещают в реакционную колбу
прибора, приливают смесь из 15 см3 соляной кислоты 1:1,1 см3 раствора четыреххлористой платины,
15 см3 восстановительной смеси и реакционную колбу сразу присоединяют к приемнику, в который
предварительно было налито 15 см3 раствора аммиака, и далее поступают, как указано выше.
      Проверяют герметичность прибора, как указано в п. 2.3 и, не прекращая подачи азота,
помещают реакционную колбу на горячую электроплитку с закрытой спиралью и проводят отгонку
сероводорода при кипячении раствора.
      При определении серы в никелевом порошке нагревание реакционной колбы ведут до раство­
рения основной массы навески, не доводя раствор до кипения, затем повышают температуру и
проводят отгонку сероводорода при кипячении раствора.
      Отгонку ведут 5—6 мин после появления белых паров, выходящих из отводной трубки прием­
ника. По истечении указанного времени реакционную колбу снимают с электроплитки, отсоединяют
приемник и быстро переливают в аммиачный раствор в градуированный цилиндр вместимостью
50 см3 с притертой пробкой. Туда же приливают 2 см3 цитрата свинца, доводят объем раствором
аммиака до 50 см3, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора не позднее,
чем через 15 мин с момента добавления цитрата свинца при длине волны около 400 нм в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
      В качестве раствора сравнения используют воду.
      Из величины оптической плотности анализируемого раствора вычитают усредненное значение