Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.24-2014
Никель. Кобальт. Методы определения серебра в никеле
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖ ГОСУДАРСТВЕННЫ Й
ГОСТ
СТАНДАРТ 13047 . 24—
2014
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения серебра в никеле
Издание оф ициальное
Москва
Стаидартинформ
2015
сертификат на трубы стальные2
Страница 2
ГОСТ 13047.24—2014
П ред исловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар
тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе
ния» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные,
правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, приме
нения. обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501
«Николь» и МТК 502 «Кобальт»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-
дарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (прото
кол от 20 октября 2014 г. № 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны Код страны Сокращенное наименование национального ортана
по МК (ИСО 31вв) 0 0 4 -9 7 по МК (ИСО 31 66)0 04-97 по стандартизации
Азербайдж ан А2 А зстандарт
Армения AM М инэконом развития Р еспублики Армения
Беларусь BY Госстандарт Р еспублики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан К2 Госстандарт Р еспублики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ У зстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня
2015 г. No 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.24—2014 введен в действие в качестве на
ционального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.24—2002
Информация об изменениях к настоящ ему ста н д а р ту публикуется в ежегодном информацион
ном указателе «Национальные ста н д а р ты », а т е к с т изменений и поправок — в ежемесячном ин
формационном указателе «Национальные стандарты ». В случае пересмотра (замены) или отм ены
настоящ его ста н д а р та соответствую щ ее уведомление будет опубликовано в ежемесячном инфор
мационном указателе «Национальные стандарты ». С оответствую щ ая информация, уведомление и
т е к с т ы размещ аются та кж е в информационной систем е общего пользования — на официальном
сайте Федерального а ге н тс тв а по техническому регулированию и метрологии в се ти И н те р н е т
© Стандартинформ. 2015
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве
ден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии3
Страница 3
ГОСТ 13047.24— 2014
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения серебра в никеле
Nickel. C obalt. M ethods fo r d eterm ination of silver in nickel
Д ата в в е д е н и я — 2016 — 01 — 01
1 О бласть прим енения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения серебра (при
массовой доле серебра от 0,00001 % до 0.0030 %) в первичном никеле по ГОСТ 849.
2 Н о р м а тив ны е с с ы л ки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 849—2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 4461— 77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457— 75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6836—2002 Серебро и сплавы на его основе. Марки
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125— 84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1—2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящ им стандартом целесообразно проверить действие ссы лоч
ных стандартов в инф орм ационной системе общ его пользования — на оф ициальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодном у инф орм ационном у ука
зателю «Н ациональны е стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущ его года, и по выпускам
ежемесячного инф орм ационного указателя «Н ациональны е стандарты» за текущ ий год. Если ссылочный стандарт
заменен (изменен), то при пользовании настоящ им стандартом следует руководствоваться заменяю щ им (изм енен
н ы м ) стандартом . Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него,
применяется в части, не затрагивающ ей эту ссылку.
3 Общ ие тр ебова ния и тр ебова ния б е зопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабора
торной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 А то м н о -а б с о р б ц и о н н ы й м етод с электротер м ической атом изацией
(при м а ссо во й доле серебра от 0,00001 % д о 0,0010 %)
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 328.1 нм резонансного излучения ато
мами серебра, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
И зд а ни е о ф и ц и а л ь н о е
14
Страница 4
ГОСТ 13047.24—2014
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомизацией. коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обезэоленные по (1) или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [2]. с пред
варительно установленной (аттестованной) массовой долей серебра.
Серебро по ГОСТ 6836.
Растворы серебра известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации серебра 0.0001 г/см3 готовят следующим образом: навеску се
ребра массой 0.1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 15 до 20 см3азотной кис
лоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, переносят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до
метки дистиллированной водой и хранят в затемненном месте.
Раствор Б массовой концентрации серебра 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3 раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации серебра 0,000001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора Б и доводят до метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
Раствор Г массовой концентрации серебра 0,0000002 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 20 см3 раствора В и доводят до метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли серебра не бо
лее 0,0001 % навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с предварительно
установленной (аттестованной) массовой долей серебра не более 0.00001 %. массой 1,000 г помещают
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу точек градуи
ровочного графика, включая контрольный опыт.
К навескам никелевого порошка или стандартного образца состава никеля приливают от 15 до
20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого
порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые
два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистилли
рованной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см3, приливают от 40 до 50 см3дистиллиро
ванной воды, нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят 0.5, 1,0; 2,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Г. В колбу с раствором контрольного опыта
раствор, содержащий серебро, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют
абсорбцию в соответствии с 4.4.
Масса серебра в градуировочных растворах составляет 0.0000001; 0,0000002; 0.0000004;
0.0000008 и 0.0000010 г.
4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли серебра от
0.0001 % до 0.0010 % навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с предва
рительно установленной (аттестованной) массовой долей серебра не более 0.0001 %, массой 0,500 г по
мещают о стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу
точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля растворяют в соотве
тствии с 4.3.1. В мерные колбы переносят 0.5; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5.0 см3 раствора В. В колбу с раствором
контрольного опыта раствор, содержащий серебро, не приливают, доводят до метки дистиллированной
водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.
Масса серебра в градуировочных растворах составляет 0.0000005; 0,0000010; 0.0000020;
0.0000030; 0,0000040 и 0,0000050 г.
2Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.