ГОСТ 13047.2-81

ГОСТ 13047.2-81


                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                       НИКЕЛЬ
                           МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА



                                      Издание официальное
            БЗ 1 -9 9




                                 И П К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                             Москва




сертификат пвх

УДК 669.24:546.26.06:006.354                                                                  Группа В59


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                        С Т А Н Д А Р Т

                                  НИКЕЛЬ
                                                                                      ГОСТ
                       Методы определения углерода                                13047. 2- 81*
                     Nickel. Methods for the determination
                                  o f carbon                                        Взамен
                                                                                ГОСТ 13047.2-67

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения
установлен
                                                                                             с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)


     Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и электрометрический методы
определения углерода при массовой доле его в никеле от 0,002 до 0,35 %.
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2256—80.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности резуль­
татов анализа осуществляют по ГСО.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                               2. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на сжигании никеля в токе кислорода при 1350—1400 °С, абсорбции двуокиси
углерода в слабощелочном растворе хлористого бария и потенциометрическом титровании раство­
ром гидроокиси бария до первоначальной величины pH.
     Мешающее влияние двуокиси серы устраняют при помощи раствора хлористортутного натрия
или раствора двухромовокислого калия в серной кислоте.
     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Установка для потенциометрического определения углерода (см. черт. 1) состоит из следующих
элементов: баллона с кислородом 1; колонки для очистки кислорода, заполненной цеолитом (13Х,
13А) 2, допускаются другие системы очистки; реометра 3; печи 4 до 1400 °С; фарфоровой трубки 5
с припаянными стеклянными шлифами или с медными муфтами (холодильниками) для охлаждения
концов фарфоровой трубки; стеклянного затвора (пробки) 6; штанги для передвижения лодочки
магнитом 7; лодочки с навеской никеля 8; пылеуловителя 9, наполненного стеклянной ватой;
абсорбционной склянки с хлорнортутным натрием или двухромовокислым калием для поглощения
двуокиси серы 10; абсорбционной склянки для поглощения двуокиси углерода 11; стеклянного
электрода 12; микробюретки 13 с раствором гидроокиси бария; рН-метра 14 с погрешностью
измерения pH до 0,02; кранов 15, 16, 17, 18, 19, 20.

Издание официальное                                                               Перепечатка воспрещена
       ★
          * Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением Ns 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 1 0 -8 6 ).

                                                                   © Издательство стандартов, 1981
                                                              © И П К Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 13047.2-81




     Лодочки фарфоровые, прокаленные в течение 20 мин при температуре от 1350 до 1400 °С.
Лодочки хранят в эксикаторе с натронной известью.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:1.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
     Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, насыщенный раствор в концентрированной
серной кислоте.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
     Ртуть хлорная (HgCl2).
     Натрий хлористортутный (Na2HgCl4), раствор: 23,4 г хлористого натрия растворяют в 200 см3
воды, вливают в раствор, содержащий 54,4 г хлорной ртути, растворенной в 200 см3 воды. Раствор
перемешивают и разбавляют водой до 1000 см3.
     Барий хлористый (ВаС12-2Н20 ) по ГОСТ 4108—72 и раствор: 10 г хлористого бария растворяют
в 200 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 10 г изобутилового
спирта и доливают до метки водой. Для приготовления раствора используют прокипяченную воду,
не содержащую двуокись углерода.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
     Бария гидроокись, титрованный раствор: 2,5 г хлористого бария и 0,7 г гидроокиси натрия
растворяют в 50 см3 прокипяченной воды. Раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 600—700 см3 прокипяченной воды, покрытой «-гепта­
ном, и доливают также водой до метки.
     1 см3 этого раствора соответствует приблизительно 0,1 мг углерода.
     Для определения массовой концентрации раствора гидроокиси бария сжигают навеску стан­
дартного образца никеля, стали или железа с массовой долей углерода, близкой к массовой доле
углерода в анализируемой пробе, и покрытую 1 г меди в виде стружки (толщина слоя 0,5—1,0 мм).
Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
     Массовую концентрацию раствора гидроокиси бария (С), выраженную в граммах углерода на
1 см3 раствора, вычисляют по формуле
                                               т1
                                           С
                                               Т.   ’



где тх — масса углерода в навеске стандартного образца, г,
    Vx — объем раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование с учетом контрольного
         опыта, см3.
     Медь металлическая с массовой долей углерода менее 0,001 % в виде стружки.
     Спирт бутиловый по ГОСТ 6006—78.
     и-Гептан.
     Известь натронная.

ГОСТ 13047.2-81 С. 3

     Аргон по ГОСТ 10157—79 или азот.
     Кислород по ГОСТ 5583—78.
     Стандартные образцы никеля, железа или стали с известной массовой долей углерода.
     2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.3.1. Склянку 10 наполняют стеклянными шариками диаметром 1—2 мм и раствором хлорис­
тортутного натрия (или двухромовокислым калием в серной кислоте), а в поглотительную склянку
11 наливают 120 см3 раствора хлористого бария, покрытого слоем w-гептана. Запасную бутылку
бюретки предварительно промывают аргоном и наполняют в присутствии аргона таким образом,
чтобы конец воронки находился в органическом слое. Слой «-гептана должен составлять 2—3 мм.
     Для предотвращения попадания углекислоты из воздуха в раствор гидроокиси бария запасная
бутылка и бюретка должны быть снабжены затворами, наполненными натронной известью.
     Раствор в склянке 10 ежедневно меняют или в течение работы доливают, абсорбционный
раствор хлористого бария также ежедневно меняют. Абсорбционную склянку промывают раствором
соляной кислоты и водой до нейтральной реакции.
     Шлифы и краны аппаратуры смазывают силиконовой смазкой.
     2.3.2. После достижения температуры 1350—1400 °С закрывают краны 17 и 18, открывают
затвор 6 и в холодную часть сжигательной трубки помещают лодочку, содержащую навеску пробы
массой 1 г и перемешанную с 1 г медной стружки. Затвор сразу же закрывают и после открытия
кранов 17 и 18 пропускают кислород со скоростью 10 л/ч в течение 5 мин для промывки аппарата.
     Раствором гидроокиси бария устанавливают pH в абсорбционном растворе от 9,9 до 10,2 и
значение величины pH записывают. При помощи магнита и штанги 7 помещают лодочку в наиболее
нагретую зону фарфоровой трубки.
     Вследствие возможного понижения давления в фарфоровой трубке из-за быстрого сжигания
навески никеля и опасности выброса растворов необходимо закрыть краны /7 и 18в течение первой
минуты сжигания или увеличить скорость тока кислорода. Период сжигания пробы — около 15 мин.
     Во время сжигания навески никеля непрерывно добавляют раствор гидроокиси бария до
выравнивания значения pH.
     Через 15 мин доводят pH до исходной величины и отсчитывают израсходованное количество
титрованного раствора гидроокиси бария.
     Анализ контрольных проб проводят перед определением углерода в навеске никеля и учиты­
вают при расчете результатов анализа.
     2.3.1. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.4.1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
                                      х _ <Уг- У } С - т
                                                 Щ
где V2 — объем раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование пробы, см3;
    V3 — объем раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;
    С — массовая концентрация раствора гидроокиси бария, выраженная в г/см3 углерода;
   т2 — масса навески никеля, г.
     2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­
ны превышать значений, указанных в табл. 1.
                                                                            Таблица       1

                     Массовая доля углерода,        Абсолютное допускаемое расхождение,
                               %                                    %

              От 0,002 до 0,005                                  0,0005
              Св. 0,005 » 0,01                                   0,001
               » 0,01 » 0,02                                     0,002
               » 0,02 » 0,05                                     0,004
               » 0,05 » 0,1                                      0,008
               » 0,1    » 0,2                                    0,015
               » 0,2    » 0,3                                    0,03

     2.4.3. Потенциометрический метод применяют при разногласиях в оценке качества никеля.