ГОСТ 13047.2-2002

ГОСТ 13047.2-2002


                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                 Н И К Е Л Ь . К О БА Л ЬТ

                         Методы определения никеля в никеле


                                         Издание официальное




                                     МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                           ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                               М инск




вязаное болеро

ГОСТ 13047.2-2002

                                           Предисловие

   1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации
МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт*, АО «Институт Гипроникель»

       ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

      За принятие про голосовал и:

                                                         Наименование национального органа
                Нанмсноианнс госуаарстна                         по стандарт заииst
     Азербайджане кая Рсспубл и ка                 Азгосстандарт
     Республика Армения                            Арм госстандарт
     Республика Беларусь                           Госстандарт’ Республики Беларусь
     Грузия                                        Груэстандарт
     Кыргызская Республика                         Кыргьн стандарт
     Республика Молдова                            Молдовасгандарт
     Российская Федерация                          Госстандарт России
     Республика Таджикистан                        Таджикстандарт
     Туркменистан                                  Главгосслужба «Туркмснсгандаргларм»
     Республика Узбекистан                         Узгосстандарт
     Украина                                       Госстандарт Украины

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.2—2002
введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

      4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.1-81, кроме раздела 1

      5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.




                                                          © ИIIК Издательство стандартов. 2002
                                                                     © Стандартинформ. 2006
     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II

ГОСТ 13047.2-2002


М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р   С    Т   В   Е   Н   Н   Ы    Й         С Т А Н Д А Р Т



                                            НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

                                Методы определения никеля в никеле

                                              Nickel. Cobalt.
                                Methods Гог determination of nickel in nickel



                                                                                 Дата введения 2003—07—01



     1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрнческий (при массовой доле до 98,8 %) и
расчетный (при массовой доле свыше 98,8 %) методы определения никеля в первичном никеле по
ГОСТ 849.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 3769—78 Аммоний сернокислый. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     ГОСТ 5828—77 Диметилглиоксим. Технические условия
     ГОСТ 5845—79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
     ГОСТ 6012—98 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа
     ГОСТ6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
     ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
     ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 13047.1 —2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
     ГОСГ 13047.4—2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле
     ГОСТ 13047.6—2002 Никель. Кобальт. Методы определения углерода
     ГОСТ 13047.7—2002 Никель. Кобальт. Методы определения серы
     ГОСТ 131X47.8—2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния
     ГОСТ 13047.9—2002 Никель. Кобазьт. Метод определения фосфора
     ГОСТ 13047.10—2002 Никель. Кобазьт. Методы определения меди
     ГОСТ 13047.11—2002 Никель. Кобазьт. Метод определения цинка
     ГОСТ 13047.12—2002 Никель. Кобазьт. Методы определения сурьмы
     ГОСТ 13047.13—2002 Никель. Кобазьт. Методы определения свинца
     ГОСТ 13047.14—2002 Никель. Кобазьт. Методы определения висмута
     ГОСТ 13047.15—2002 Никель. Кобазьт. Метод определения олова
     ГОСТ 13047.16—2002 Никель. Кобазьт. Методы определения кадмия

Издание официальное
                                                                                                        I

ГОСТ 13047.2-2002

     ГОСТ 13047.17—2002 Никель. Кобальт. Методы определения железа
     ГОСГ 13047.18—2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка
     ГОСТ 13047.19—2002 Никель. Кобальт. Метод определения алюминия
     ГОСТ 13047.20—2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния
     ГОСТ 13047.21—2002 Никель. Кобальт. Методы определения марганца
     ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     ГОСТ 20478—75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
     ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

     3 Общие требования и требования безопасности
   Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по
ГОСТ 13047.1.

     4 Электрогравиметрический метод
      4.1 Метод аиализа
      Метод основан на взвешивании массы никеля, кобальта, меди и цинка, выделяемой электро­
лизом на платиновом катоде из аммиачной среды, и определении остаточной массы никеля в
растворе после электролиза спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Мас­
совые доли кобальта, меди и цинка определяют по ГОСТ 13047.4. ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.11
или ГОСТ 6012 и учитывают при обработке результатов анализа.
      Спектрофотометрический метод основан на измерении светопоглощения при длине волны
440 нм комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии
окислителя — надсернокислого аммония.
      Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения при длине волны 232.0 нм
резонансного излучения атомами никеля, образующимися в результате атомизации при введении
раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
      4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
      Установка для электролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, обеспечивающая прове­
дение электролиза при перемешивании при силе тока 3—4 А и напряжении 2—3 В.
      Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени
ацетилен-воздух.
      Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии никеля.
      Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длин ваш 420—460 нм.
      Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.
      Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и 1:9.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:9.
      Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
      Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 0,03 г/см3.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0,05 г/см'.
      Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0.2 г/см3.
      Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации
0,2 г/см3.
      Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор массовой концентрации 0.01 г/см! в этиловом спирте
и раствор массовой концентрации 0.01 г/см3 в растворе гидроокиси натрия.
      Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
      Универсальная индикаторная бумага по |1|.
      Фильтры обеззоленные по |2 | или другие средней плотности.
      Никель первичный по ГОСТ 849.
      Никелевый порошок по ГОСТ 9722.
2