Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.17-81
Никель. Метод определения магния
Nickel. Method for the determination of magnesium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 13047.17-81
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
Издание официальное
БЗ 1 -9 9
И П К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
М о с к в а
проведение экспертизы промышленной безопасности2
Страница 2
УДК 669.24 : 546.46.06 : 006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ
ГОСТ
Метод определения магния 13047. 17— 81*
Nikel.
Взамен
Method for the determination of magnesium
ГОСТ 1 3 0 4 7 .1 7 -6 7
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения
установлен с 01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5 —6—93)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при
массовой доле его в никеле от 0,0005 до 0,2 %.
Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте или смеси азотной и фтористоводо
родной кислот с последующим измерением атомной абсорбции магния в пламени ацетилен — воздух
или ацетилен — закись азота при длине волны 285,2 нм.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2250—80.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности резуль
татов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.
Источник излучения для магния.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1 : 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор 400 г/дм3.
Кислота хлорная, плотностью 1,50 г/см3, раствор 1 : 1.
Вода бидистиллированная.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722—97 с массовой долей магния менее 0,0003 %.
Раствор никеля 50 г/дм3; 25,0 г никеля растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в 200 см3
раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением, раствор охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, раствор 200 г/дм3.
Магний металлический по ГОСТ 804—93.
Стандартные растворы магния.
Раствор А: 0,5000 г магния растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты, после удаления
окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,5 мг магния.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)
О Издательство стандартов, 1981
© И П К Издательство стандартов, 19993
Страница 3
С. 2 ГОСТ 1 3 0 4 7 .1 7 -8 1
Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг магния.
Раствор В: 25 см3 раствора Б отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3
раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Готовят перед применением.
1 см3 раствора В содержит 0,005 мг магния.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. И з м е р е н и е в п л а м е н и а ц е т и л е н —в о з д у х
3.1.1. При массовой доле кремния в никеле до 0,05 % навеску никеля массой, установленной
в зависимости от массовой доли магния в соответствии с табл. 1, помещают в стакан вместимостью
250 см3 и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты.
Таблица 1
Массовая доля магния, % Масса навески никеля, г Объем аликвотной части раствора, см3
От 0,0005 до 0,01 1 Весь раствор
Св. 0,01 » 0,05 1 20
» 0,05 » 0,1 1 10
» 0,1 » 0,2 0,5 10
После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
При массовой доле магния в никеле свыше 0,01 % отбирают в другую мерную колбу вмести
мостью 100 см3 аликвотную часть в соответствии с табл. 1, доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию магния измеряют в анализируемом растворе в пламени ацетилен — воздух
при длине волны 285,2 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и
растворами контрольного опыта.
Для определения концентрации магния допускается использовать метод добавок.
Концентрацию магния находят по градуировочному графику.
3.1.2. При массовой доле кремния в никеле свыше 0,05 % навеску пробы массой в соответствии
с табл. 1 помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3
раствора фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты и
выпаривают до белых паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, прибавляют 20 см3 воды и после
растворения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают, и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.
3.1.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0
и 20,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 и 0,100 мг
магния. Во все колбы добавляют по 3 см3 раствора азотной кислоты или по 5 см3 раствора хлорной
кислоты в присутствии кремния в никеле, или по 20 см3 раствора никеля при массовой доле магния
в никеле до 0,01 %. Растворы доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию магния измеряют в пламени ацетилен — воздух при длине волны 285,2 нм
перед и после измерения атомной абсорбции магния в растворах проб.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим массовым концентрациям
магния строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содержа
щего магний.
При определении магния с массовой долей до 0,01 % вводят поправку на содержание магния
в растворе никеля.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. И з м е р е н и е в пламени а ц е т и л е н —з а к и с ь азота
3.2.1. При массовой доле кремния в никеле до 0,05 % навеску никеля массой 1 г растворяют
в 10 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением, раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора хлористого калия,
доливают до метки водой и перемешивают.4
Страница 4
ГОСТ 1 3 0 4 7 .1 7 -8 1 С. 3
При массовой доле магния в никеле до 0,04 % используют весь раствор, при массовой доле
магния свыше 0,04 % отбирают в другую мерную колбу вместимостью 100 см3 аликвотную часть
раствора 10 см3, прибавляют 2 см3 хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию магния в анализируемом растворе в пламени ацетилен — закись
азота при длине волны 285,2 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика
и растворами контрольного опыта.
Для определения концентрации магния допускается использовать метод добавок.
Концентрацию магния устанавливают по градировочному графику.
3.2.2. При массовой доле кремния свыше 0,05 % навеску никеля массой 1,0 г растворяют в
10 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. После растворения
добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают до белых паров хлорной кислоты.
Охлаждают, прибавляют 20 см3 воды, после растворения солей раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки водой,
перемешивают и далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.1.
3.2.3. Построение градуировочного графика
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 10,0 см3
стандартного раствора В и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005;
0,010; 0,020; 0,040; 0,050; 0,10; 0,20; 0,30 и 0,40 мг магния.
Во все колбы добавляют или по 3 см3 раствора азотной кислоты или по 5 см3 раствора хлорной
кислоты при наличии кремния в никеле, или по 20 см3 раствора никеля при массовой доле магния
в пробе до 0,04 %. Добавляют по 2 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки водой и
перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен — закись азота при длине волны
285,2 нм до и после измерения атомной абсорбции магния в анализируемых растворах.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентра
циям магния строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не
содержащего магний. При массовой доле магния в пробе до 0,04 % вводят поправку на содержание
магния в растворе никеля.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
V
Х= - * 100,
т
где Сг —- концентрация магния в анализируемом растворе, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
С2 — концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировоч
ному 1рафику, г/см3;
V — объем фотометрируемого раствора, см3;
т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля магния, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,0005 до 0,0008 0,00015
Св. 0,0008 » 0,002 0,0003
» 0,002 » 0,005 0,0005
» 0,005 » 0,01 0,001
» 0,01 » 0,05 0,003
» 0,05 » 0,1 0,005
» 0,1 » 0,2 0,01Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.