ГОСТ 13047.16-81

ГОСТ 13047.16-81


                    М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                           НИКЕЛЬ

                                МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ



                                          Издание официальное
                    БЗ 1 -9 9




                                     ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                              Москва




ленточные кружева

УДК 669.24:546.621.06:006.354                                                                 Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                        С Т А Н Д А Р Т


                               НИКЕЛЬ
                                                                                 гост
                  Методы определения алюминия                               13047. 16- 81 *
                                                                               Взамен
                                 N ickel.
              M ethods for the determ ination o f alum inium
                                                                          ГОСТ 13047.16-67

ОКСТУ 1709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения
установлен                                                                                  с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу N° 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (МУС 5 -6 —93)

     Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия при
массовой доле его в никеле от 0,0005 до 0,2 %.
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2242—80.

                                         1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности резуль­
татов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

             2. МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ С ПРИМ ЕНЕНИЕМ ЭЛЕКТРОЛИЗА
                              НА РТУТНОМ КАТОДЕ

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, отделении мешающих элементов от
алюминия электролизом на ртутном катоде, образовании соединения алюминия с эриохромциани-
ном R и последующем измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны
535 нм.
     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Электролизер с ртутным катодом.
     рН-метр.
     Спектрофотометр или фотоэлекгроколориметр со всеми принадлежностями.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1:1.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы 1:1, 1:5 и 1:99.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы 1:1 и 1 М.
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 100 г/дм3.
     Железо (III) хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 0,25 г/дм3: 0,125 г хлористого железа раство­
ряют в 25 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и разбавляют водой до 500 см3.
     Кислота тиогликолевая, раствор 8 г/дм3.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 40 г/дм3.
     Мочевина по ГОСТ 6691—77.
     Эриохромцианин R, раствор 0,7 г/дм3:0,7 г эриохромцианина R растворяют в 2 см3 раствора
азотной кислоты при постоянном перемешивании и после 2 мин добавляют 70 см3 воды, 0,3 г
Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена

     * * Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86).

                                                                   © Издательство стандартов, 1981
                                                               © ИП К Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 13047.16—81

мочевины, перемешивают и выдерживают 24 ч в темном месте. Затем раствор фильтруют в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор сохраняют в
склянке из темного стекла.
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, плотностью 1,05 г/см 3 (ледяная).
     Буферный раствор (pH 6±0,1):46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия
растворяют в 1000 см3 воды и устанавливают pH раствора на pH -метре, добавляя раствор гидроокиси
натрия или уксусной кислоты.
     Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73.
     Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор 2 г/дм3.
     Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.
     Стандартные растворы алюминия.
     Раствор А: 0,2000 г алюминия растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и для
ускорения растворения можно прибавить каплю ртути или 1 см3 раствора хлористого никеля.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,2 мг алюминия.
     Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют
10 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.
     Растворы А и Б хранят в полиэтиленовых сосудах.
     2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.3. П р о в е д е н и е    анализа
     2.3.1. В зависимости от ожидаемого содержания алюминия навеску никеля массой 0,5 или 1 г
в соответствии с табл. 1 помещают в стакан вместимостью 150 см3 и растворяют в 10 или 15 см3
раствора азотной кислоты.
                                                                                     Таблица!

                                                                      Объем аликвотной части
    Массовая доля алюминия, %         Масса навески никеля, г       анализируемого раствора, см3

     От 0,0005 до 0,005                        1                           Весь раствор
     Св. 0,005 » 0,05                          1                                10
     » 0,05     » 0,1                          0,5                              10
     » 0,1      » 0,2                          0,5                               5

     После растворения прибавляют 3 или 6 см3 раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до
обильного выделения белых паров серной кислоты.
     Остаток охлаждают, стенки ополаскивают 3—5 см3 воды и вновь нагревают до выделения белых
паров. Остаток охлаждают, прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты 1:5, 50 см3 горячей воды и
нагревают до растворения солей. При необходимости раствор отфильтровывают через фильтр
средней плотности и фильтр промывают горячей водой. Раствор охлаждают, переносят в колбу
электролизера с ртутным катодом и раствор разбавляют водой до 100 см3.
     Электролиз проводят при силе тока 4—5 А, плотности тока 0,15 А /см3, напряжении 5—6 В.
После обесцвечивания раствора продолжают электролиз еще 15 мин, затем раствор переносят в
стакан вместимостью 350 см3, ртуть промывают водой и промывные растворы объединяют с
основным электролитом. В электролит прибавляют 5 см3 раствора надсернокислого аммония и
нагревают до 70—80 °С. При выпадении двуокиси марганца осадок фильтруют на фильтр средней
плотности и промывают четыре раза раствором серной кислоты 1:99. Осадок отбрасывают, фильтрат
выпаривают до 70—80 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
до метки водой и перемешивают. При массовой доле алюминия в никеле до 0,005 % выпаривают
раствор до объема 5—10 см3. Весь раствор или аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1
помещают в стакан вместимостью 100 см3, доливают водой до 25 см3, прибавляют 1 см3 раствора
хлорного железа, 10 см3 раствора тиогликолевой кислоты и по каплям раствор гидроокиси натрия
до появления фиолетовой окраски. Затем добавляют по каплям 1 М раствор соляной кислоты до
исчезновения окраски и в избыток 2 см3, далее добавляют 10 см3 раствора эриохромцианина R, через

ГОСТ 13047.16-81 С. 3

5 мин 30 см3 буферного раствора и перемешивают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность
раствора при длине волны 535 нм.
     Раствором сравнения служит объединенный раствор контрольного опыта. Массу алюминия
находят по градуировочному графику.
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см3 отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг алюминия. Во все
стаканы наливают воды до объема 25 см3, прибавляют по 1 см3 раствора хлорного железа, по 10 см3
раствора тиогликолевой кислоты и по каплям раствор гидроокиси натрия до появления фиолетовой
окраски и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминий.
     По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым
концентрациям алюминия строят градуировочный график.
     2.3.1. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

                                            Х =   —    ■   100,
                                                  mi

    где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
       т} — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
    2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­
ны превышать значений, указанных в табл. 2.
                                                                                                 Таблица 2

             М ассовая доля алю м иния, %                         Абсолю тное допускаемое расхождение, %

     От 0,0005 ДО 0,0008                                                         0,0002
     Св. 0,0008 » 0,003                                                          0,0004
         0,003 » 0,005                                                           0,0008
     » 0,005      0,01                                                           0,0015
     » 0,01     » 0,03                                                           0,003
     » 0,03     » 0,05                                                           0,005
     » 0,05     » 0,10                                                           0,010
     » 0,10     » 0,20                                                           0,015



                       3. МЕТОД ФЛОТАЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ

     3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, отделении алюминия от никеля
флотацией в виде соединения с эриохромцианином R и последующем измерении оптической
плотности окрашенного раствора при длине волны 535 нм.
     3.2. А п п а р а т у р а , реактивы        и растворы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
     рН-метр.
     Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84 и раствор 1:1.
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и 0,2 М раствор.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный, разбавленный 1:5.
     Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.
     Эриохромцианин R, раствор 0,75 г/дм3: 0,375 г реактива помещают в кварцевый стакан,
добавляют 12,5 г хлористого натрия, 12,5 г азотнокислого натрия, 1 см3 азотной кислоты, около