Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.15-2014
Никель. Кобальт. Метод определения олова
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
ГОСТ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
1 30 4 7 . 15 -
2014
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
М ето д о п р е д е л е н и я о л о в а
Издание официальное
М о сква
С та н д а р ти н ф о р м
2015
гидроиспытания2
Страница 2
ГОСТ 13047.15—2014
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан
дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу
дарственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки,
принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501
«Никель» и МТК 502 «Кобальт»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстаи-
дарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол от 20 октября 2014 г. No 71 -П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны Код страны Сокращенное наименование национального органа
по МК(ИСО 3166)004-97 по МК (ИСО 3166)004-97 по стандартизации
Азербайджан А2 Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Груэия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня
2015 г. № 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.15—2014 введен в действие в качестве
национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.15—2002
Информация об изменениях к настоящ ем у с та н д а р ту публикуется в ежегодном информацион
ном указателе «Национальные с та н д а р ты », а т е к с т изменений и поправок — в ежемесячном инфор
мационном указателе «Национальные стандарты ». В случае пересмотра (замены) или отм ены
настоящ его с та н д а р та со о тв е тств ую щ е е уведомление б уд е т опубликовано в ежемесячном
информационном указателе «Национальные с та н д а р ты ». С о о тве тствую щ а я информация, уве
домление и т е к с т ы разм ещ аю тся та кж е в информационной систем е общ его пользования — на офи
циальном са й те Федерального а ге н тс тв а по техническом у регулированию и м етрологии в с е ти
И н те р н е т
©Стандартинформ. 2015
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве
ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии3
Страница 3
ГОСТ 13047.15—2014
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения олова
Nickel. Cobalt. Method tor determination of tin
Д ата в в е д е н и я — 2016— 01— 01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова (при мас
совой доле олова от 0.0001 % до 0.0020 %) в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по
ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссы лки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123— 2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849—2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 860— 75 Олово. Технические условия
ГОСТ 3118— 77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461— 77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1—2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпус
кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стан
дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим
(измененнымСтандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на
него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабора
торной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 А том но-абсорбционны й метод
4.1 Метод анализа
Метод анализа основан на измерении поглощения при длине волны 235.5 нм резонансного излуче
ния атомами олова, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
И зд а ни е о ф и ц и а л ь н о е
14
Страница 4
ГОСТ 13047.15—2014
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомизацией. коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии олова.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно
установленной (аттестованной) массовой долей олова не более 0,0001 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установлен
ной (аттестованной) массовой долей олова не более 0,0001 %.
Олово по ГОСТ 860.
Растворы олова известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации олова 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: навеску олова
массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 20 до 30 см3соляной кислоты,
растворяют при нагревании на кипящей водяной бане, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации олова 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную кол
бу вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавлен
ной 1:19.
Раствор В массовой концентрации олова 0,000001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3 раствора Б и доводят до метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли олова
не более 0,0010 % навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля
или кобальта массой 1.000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3. Число навесок должно
соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобаль
та растворяют при нагревании в 15— 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании
никелевого порошка растворы фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно
промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей
дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см3, приливают от 40 до 50 см3
дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью
100 см3.
В колбы переносят 1,0; 2.0; 4,0: 6.0; 8.0 и 10.0 см3 раствора В. В колбу с раствором контрольного
опыта раствор, содержащий олово, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеря
ют абсорбцию в соответствии с 4.4.
Масса олова в градуировочных растворах составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0.000006;
0.000008.0,000010 г.
4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли олова свыше
0,001 % в мерные колбы вместимостью 100 см3переносят по 20 см3раствора контрольного опыта, подго
товленного в соответствии с 4.3.1. приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0 и 10,0 см3раствора В. В одну из колб с
раствором контрольного опыта раствор, содержащий олово, не приливают, доводят до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с4.4.
Масса олова в градуировочных растворах приведена в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 1,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от
15 до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, упаривают до объема от 5 до 7 см3, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.
При массовой доле олова свыше 0.0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят алик
вотную часть раствора объемом 20 см3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
2Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.