ГОСТ 13047.14-81

ГОСТ 13047.14-81


                        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                              НИКЕЛЬ
                                   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА



                                             Издание официальное
                    БЗ 1 -9 9




                                        ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                 Москва




стоимость объектов недвижимости

УДК 669.24:546.72.06:006.354                                                                 Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                        С Т А Н Д А Р Т


                               НИКЕЛЬ
                                                                                 гост
                  Методы определения железа                                 13047. 14- 81*
                              Nickel.
                                                                               Взамен
                Methods for the determination of iron
                                                                          ГОСТ 13047.14-67
ОКСТУ 1709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения
установлен                                                                                  с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 М ежгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5 -6 —93)

      Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа при массовой
доле его в никеле от 0,0005 до 0,4 % и атомно-абсорбционный метод при массовой доле от 0,0008
до 0,4 %.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                      1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности резуль­
татов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
     (Измененная редакция, Изм. № 1)

                                 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте или в смеси азотной и фтористово­
дородной кислот, или в смеси кислот азотной и соляной, выделении железа осаждением с
гидроокисью алюминия или отделении железа экстракцией метилизобутилкетоном из 7 М раствора
соляной кислоты, образовании окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином и измерении опти­
ческой плотности раствора при длине волны 510 нм.
     2.2. А п п а р а т у р а , реакти вы       и р аство р ы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
     Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84 и раствор 1:1.
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и растворы 1:1, 1:2 и 7 М.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:1.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор 400 г/дм3.
     Смесь соляной и азотной кислот 3:1, свежеприготовленная.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и раствор 1:100.
     Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74 с массовой долей железа менее 0,0002 %.
     Калий-алюминий сернокислый по ГОСТ 4329—77.
     Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73.
     Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор 2 г/дм3.
     Раствор алюминия: 1,0 г алюминия растворяют в 20 см3 соляной кислоты. Для ускорения
растворения прибавляют или одну каплю ртути, или 1 см3 раствора хлористого никеля. При
Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена
       ★
       * Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86).

                                                                    © Издательство стандартов, 1981
                                                               © И П К Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 13047.14-81

использовании сернокислого калия-алюминия растворяют 20 г сернокислого калия-алюминия в
воде с прибавлением 15 см3 соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 1000 см3.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
     Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор 300 г/дм3.
     Гвдроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.
     1,10 фенантролин гидрохлорид, раствор: 1,5 г 1,10-фенантролина гидрохлорида растворяют при
нагревании в воде с несколькими каплями соляной кислоты. Затем раствор охлаждают, разбавляют
водой до объема 1000 см3 и хранят в темном сосуде.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
     Буферный раствор pH 4,5: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, прибавляют
240 см3 уксусной кислоты, раствор фильтруют, добавляют водой до 1000 см3 и перемешивают.
     Смесь реакционная, свежеприготовленная: смешивают один объем раствора солянокислого
гидроксиламина с одним объемом раствора 1,10-фенантролина гидрохлорида и с тремя объемами
буферного раствора.
     Метилизобутилкетон.
     Железа окись по ТУ 6—09—5346—87, предварительно прокаленная при 500 “С в течение 30 мин
и охлажденная в эксикаторе.
     Железо металлическое порошок по ГОСТ 9849—86.
     Стандартные растворы железа.
     Раствор А: 0,1430 г окиси железа или 0,1000 г железа растворяют в 30 см3 раствора соляной
кислоты 1:1 с добавлением нескольких капель раствора перекиси водорода. Раствор кипятят до
удаления избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
     Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют
10 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
     2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.3.1. Навеску никеля массой 7 г помещают в стакан вместимостью 600 см3 и прибавляют
50 см3 раствора соляной кислоты 1:2. В течение 2—3 мин несколько раз перемешивают, затем раствор
соляной кислоты сливают, стружки промывают несколько раз водой и высушивают при 110 °С в
сушильном шкафу.
     2.3.1.1. При массовой доле кремния в никеле до 0,05 % навеску очищенного никеля массой в
соответствии с табл. 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 или в 30 см3
(при массе навески 2 г) раствора азотной кислоты.
                                                                                       Таблица           1

  Массовая доля железа, %   Масса навески никеля, г   Объем мерной колбы, см3   Объем аликвотной части
                                                                                    раствора, см3

     От 0,0005 до 0,005               2                         50                      Весь
     Св. 0,005 » 0,02                 1                         50
     »■ 0,02    » 0,04                1                        100                        »
     » 0,04     » 0,1                 1                        100                       25
     » 0,1      » 0,4                 1                        100                       10

     После удаления окислов азота кипячением раствор разбавляют водой до 150 см3, добавляют
10 см3 раствора алюминия и 2,0 г хлористого аммония. Раствор нагревают до 70 °С и прибавляют
аммиак до образования растворимого синего комплекса никеля. Раствор с осадком выдерживают
30 мин на водяной бане при 70 °С. Затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности и
фильтр с осадком промывают горячим раствором аммиака. Осадок с фильтра смывают горячим
раствором соляной кислоты 1:2 с добавкой пяти капель перекиси водорода в стакан, где проводилось
осаждение, фильтр промывают горячей водой до удаления кислоты. Раствор кипятят 2—3 мин, затем
разбавляют до 150 см3 водой и повторяют осаждение и фильтрование. Осадок растворяют на фильтре
в присутствии раствора перекиси водорода, фильтр промывают горячей водой, раствор собирают в

ГОСТ 13047.14-81 С. 3

стакан и после удаления перекиси водорода кипячением переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При массовой доле железа свыше 0,04 % в
мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1.
      При массовой доле железа до 0,04 % выпаривают раствор на водяной бане до 1—2 см3, после
охлаждения переносят его в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3 в соответствии с табл. 1.
      Раствор или аликвотную часть раствора никеля разбавляют водой до 20 см3 (в мерной колбе
вместимостью 50 см3) или 50 см3, прибавляют 25 см3 реакционной смеси, доливают до метки водой
и перемешивают. По истечении не менее 1 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны 510 нм.
      Раствором сравнения служит объединенный раствор контрольных опытов.
      Массу железа находят по градуировочному графику.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.3.1.2. При массовой доле кремния в никеле свыше 0,05 %, навеску никеля массой 1 г
помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора
фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до
белых паров. Остаток охлаждают и растворяют в 30—40 см3 горячей воды. Раствор переносят в стакан
вместимостью 250 см3, разбавляют до 150 см3 водой и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.1.1.
      2.3.1.3. При выделении железа экстракцией массу навески пробы согласно табл. 1 помещают
в стакан вместимостью 150 см3 и растворяют в 10 или 20 см3смеси кислот. Затем раствор выпаривают
на водяной бане до влажных солей, охлаждают, добавляют 15 см3 7 М раствора соляной кислоты и
переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. Стакан ополаскивают 7 М раствором
соляной кислоты, той же кислотой разбавляют раствор в делительной воронке до 40 см3 и
экстрагируют двумя порциями по 10 см3 метилизобутилкетона в течение 2 мин. После расслоения
фаз водный слой отбрасывают и органический слой промывают 25 см3 7 М раствора соляной кислоты
в течение 30 с. Водную фазу отбрасывают и железо реэкстрагируют 15 см3 воды в течение 30 с.
Водный слой помещают в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3 в зависимости от массовой
доли железа (табл. 1). Реэкстрацию повторяют в 8 см3 воды и реэкстракты объединяют в
соответствующей мерной колбе. Затем добавляют 25 см3 реакционной смеси или при массовой
доле железа свыше 0,04 % добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 доливают до метки
водой и перемешивают. Далее отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 аликвотную часть
раствора (табл. 1) и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.1.1.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.3.2. Построение градуировочного графика проводят следующим образом:
     2.3.2.1. При выделении железа осаждением в девять из десяти стаканов вместимостью по
250 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 стандартного раствора Б и 3,0 и 4,0 см3 стандартного
раствора А, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 и 0,40 мг железа, разбавляют
водой до объема 150 см3, во все стаканы добавляют по 10 см3 раствора алюминия и далее анализ
проводят, как указано в п. 2.3.1.1.
     2.3.2.2. При выделении железа экстракцией в девять из десяти стаканов вместимостью по
250 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б и 3,0 и 4,0 см3
стандартного раствора А, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 и 0,40 мг железа,
разбавляют водой до 150 см3. Во все стаканы добавляют по 10 см3 смеси кислот и выпаривают на
водяной бане до влажных солей, добавляют 15 см3 7 М раствора соляной кислоты и переносят в
делительные воронки вместимостью по 150 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.3 и
затем по п. 2.3.1.1.
      Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железо.
      По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым
концентрациям железа строят градуировочный график.
     2.3.2.1, 2.3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.4. О б р а б о т к а      р е зу л ь тато в
     2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

                                              Х = — • 100,
                                                  тх

       где т — масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;
          тх — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.