Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.14-2014
Никель. Кобальт. Методы определения висмута
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
ГОСТ
М ЕЖ ГОС УДАРС ТВЕН Н Ы Й
СТАНДАРТ
13047 . 14 -
2014
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения висмута
Издание официальное
М о сква
С та н д а р ти н ф о р м
2015
лаборатория испытаний2
Страница 2
ГОСТ 13047.14—2014
П ред и сл ови е
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации
установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и
ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные,
правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия,
применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501
«Никель» и МТК 502 «Кобальт»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстак*
Дарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол от 20 октября 2014 г. №>71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны Код страны Сокращенное наименование национального органа
по МК <ИСО 3166) 0 0 4 -9 7 по МК(ИСО 3166) 0 0 4 -9 7 г>о стандартизации
Азербайджан А2 Азстандарт
Армения AM М инэконом ики Республики Армения
Беларусь ВУ Госстандарт Р еспублики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан К2 Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан U2 Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня
2015 г. No 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.14—2014 введен в действие в качестве
национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.14—2002
Информация об изменениях к настоящ ему с та н д а р ту публикуется в ежегодном информацион
ном указателе «Национальные с та н д а р ты », а т е к с т изменений и поправок — в ежемесячном инфор
мационном указателе «Национальные стандарты ». В случав перосмотра (замены) или отм ены
настоящ его с та н д а р та со о тв е тств ую щ е е уведомление б уде т опубликовано в ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты ». С о о тв е тств ую щ а я информация, уве
домление и т е к с т ы размещаются т а к ж е в информационной систем е общего пользования — на офи
циальном са й те Федерального а ге н т с т в а по техническому регулированию и метрологии в с е ти
И н те р н е т
© Стандартинформ. 2015
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве
ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии3
Страница 3
ГОСТ 13047.14— 2014
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения висмута
Nickel. C obalt. M ethods fo r determ ination o f bism uth
Д а та в в е д е н и я — 2016— 01— 01
1 О бласть пр им е н е ни я
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционные методы
определения висмута (при массовой доле висмута от 0.0001 % до 0.010 %) в первичном никеле по
ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123. В качестве арбитражного метода
используется атомно-абсорбционный метод.
2 Н о р м а ти в н ы е с с ы л ки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123—2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849—2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10928—90 Висмут. Технические условия
ОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1—2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
П р и м е ч а н и е — П ри пользовании настоящ им стандартом целесообразно п роверить д ействие ссы ло ч
н ы х стандартов в инф орм ационной систем е общ его пользования — на оф ициальном сайте Ф едерального
агентства по техническом у регулированию и м етрологии в сети И нтернет или по еж егодном у инф орм ационном у
указателю «Н ац иональны е с тан д а рты *, которы й опубликован по состоянию на 1 января текущ его года, и по вы пус
кам еж ем есячного и нф орм ационного указателя «Н ац иональны е стандарты » за текущ ий год. Если ссы лочны й ста н
дарт зам енен (изм енен), то при пользовании настоящ им стандартом следует руководствоваться зам еняю щ им
(изм ененны м С та н д а р то м . Е сли ссы лочны й стандарт отм енен без зам ены , то полож ение, в котором дана ссы лка на
него, прим еняется в части, не затрагиваю щ ей эту ссы лку.
3 Общ ие тр е бо ва ни я и тр е б о ва ни я бе зопа сности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабора
торной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
И зд а ни е о ф и ц и а л ь н о е
14
Страница 4
ГОСТ 13047.14—2014
4 С пе ктр о ф о то м е тр и ч е ски й м етод
(при м а ссо во й д о л е ви см ута от 0,0002 % д о 0,001 %)
4.1 Метод анализа
Метод анализа основам на измерении светопоглощения при длине волны 540 нм раствора
комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительной экстракции
висмута в виде йодидного комплексного соединения изоамилацетатом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазоне длин волн от 500 до 560 нм.
pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH от 1,4 до 1,5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, растворы молярной концентрации 1 моль/дм3 и 0.03 моль/дм3.
Раствор для реэкстракции готовят следующим образом: казотной кислоте молярной концентрации
0,03 моль/дм3добавляют по каплям азотную кислоту молярной концентрации 1 моль/дм3до установле
ния pH раствора в диапазоне от 1.4 до 1.5.
Кислота аскорбиновая фармакопейная по [1]. раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0.02 г/см3.
Висмут по ГОСТ 10928.
Ксиленоловый оранжевый, раствор массовой концентрации 0.001 г/см3.
Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по [2].
Растворы висмута известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации висмута 0,001 г/см3 готовят следующим образом: навеску вис
мута массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 30 до 40 см3азотной кисло
ты. разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. доводят до метки
дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации висмута 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации висмута 0,000005 г/дм3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 5 см3раствора Б и доводят до метки азотной кислотой молярной
концентрации 1 моль/дм3.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью 100 см3 перено
сят 0.5; 1.0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 раствора В. приливают до объема 40 см3 азотной кислоты молярной кон
центрации 1 моль/дм3. 1,0 см3 раствора йодистого калия и далее проводят анализ в соответствии с 4.4.
Масса висмута в градуировочных растворах составляет 0,0000025; 0.0000050; 0,0000100;
0.0000200 и 0.0000300 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам висму
та строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора,
подготовленного без введения раствора, содержащего висмут.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 3.000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 30 до 40 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают до объема от 5 до 10 см3,
приливают 15 см3 дистиллированной воды и переносят раствор в делительную воронку вместимостью
100 см3. Приливают дистиллированной воды до объема 40 см3. 1,0 см3раствора йодистого калия. 10 см3
изоамилацетата и экстрагируют 1 мин. Водную нижнюю фазу переносят в чистую делительную воронку
вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 изоамилацетата и повторяют экстракцию 1 мин. Водную фазу
отбрасывают, а органические фазы объединяют.
К объединенной органической фазе приливают 20 см3 азотной кислоты молярной концентрации
1 моль/дм3,0,5 см3раствора аскорбиновой кислоты, 0.5 см3раствора йодистого калия и, осторожно пово
рачивая воронку пять-шесть раз, промывают органическую фазу. Водную фазу отбрасывают, промыва
ние органической фазы повторяют. К промытой органической фазе приливают 15 см3 раствора для
реэкстракции. 0,2 см3ксиленолового оранжевого и встряхивают воронку 1 мин. Водную фазу переносят в
2Показаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.