ГОСТ 13047.14-2002

ГОСТ 13047.14-2002


                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                          Н И К ЕЛ Ь . КОБАЛЬТ

                                      Методы определения висмута



                                                  Издание официальное




                                              МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                    ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                       М ннс к




сертификация материалов

ГОСТ 13047.14-2002

                                         Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами                  по стандартизации
МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

      ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

      За принятие проголосовали:


              Наименование государства          Наименование национального органа по стандартизации

     Азербайджанская Республика                   Азгоссгандарт
     Республика Армения                           Арм госстандарт
     Республика Беларусь                          Госстандарт Республики Беларусь
     Грузия                                       Грузегандарт
     Кыргызская Республика                        Кыргызстандарт
     Республика Молдова                           Молдонасганларт
     Российская Федерация                         Госстандарт России
     Республика Таджикистан                       Т аджи ксгандарт
     Туркменистан                                 Главгосслужба «Туркмснстанлартлары»
     Республика Узбекистан                        Узгосстандарт
     Украина                                      Госстандарт Украины

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.14—2002
введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

      4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.11-81, ГОСТ 741.17-80

      5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.




                                                         © ИIIК Издательство стандартов. 2002
                                                                    © Стандартимформ, 2006


     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II

ГОСТ 13047.14-2002

                                                                          Содержание

1 Область применения....................................................................................................................................
2 Нормативные с с ы л к и ........................................................................................................ . ......................
3 Общие требования и требования безопасности.................................................................................
4 Спектрофотометрический метод (для массовыхдолей висмута от 0,0002 % до 0,001 % ) .. .
     4.1 Метод анализа......................................................................................................................................
     4.2 Средства измерений,вспомогательные устройства,материалы,реактивы,растворы . . .
     4.3 Подготовка к ан али зу.......................................................................................................................
     4.4 Проведение ан а л и за.........................................................................................................................
     4.5 Обработка результатов ан ал и за.....................................................................................................
     4.6 Контроль точности анализа.............................................................................................................
5 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (для массовыхдолей
  висмута от 0,0001 % до 0.001 % ) .............................................................................................................
      5.1 Метод анализа......................................................................................................................................
      5.2 Средства измерений.вспомогательные устройства,материалы,реактивы.растворы . . .
     5.3 Подготовка к ан али зу.......................................................................................................................
     5.4 Проведение а н а л и за .........................................................................................................................
      5.5 Обработка результатов ан а л и за.....................................................................................................
      5.6 Контроль точности анализа.............................................................................................................
6 Атомно-абсорбционный метод с пламенной автоматизацией (для массовыхдолей висмута
   от 0,002 % до 0,010 %).................................................................................................................................
    6.1 Метод анализа......................................................................................................................................
     6.2 Средства измерений,вспомогательные устройства.матсриалы.реактивы.растворы . . .
     6.3 Подготовка к ан али зу.......................................................................................................................
     6.4 Проведение анализа ..........................................................................................................................
     6.5 Обработка результатов анализа .....................................................................................................
     6.6 Контроль точности анализа.............................................................................................................
Приложение А Библиография....................................................................................................................




                                                                                                                                                                Ill

ГОСТ 13047.14-2002


М   Е   Ж   Г   О     С   У   Д   А   Р   С    Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т

                                              НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

                                       Методы определения висмута

                                                Nickel. Cobalt.
                                      Methods Гог determination of bismuth



                                                                              Д ата введения 2003—07—01


     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционные методы
определения висмута при массовой доле от 0,0001 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849,
никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
     ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
     ГОСТ 4232—74 Калий йодистый. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
     ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
     ГОСТ 10928—90 Висмут. Технические условия
     ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 13047.1 —2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования и требования безопасности
    Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по
ГОСТ 13047.1.

    4 Спектрофотометрнческий метод (для массовых долей висмута
    от 0,0002 % до 0,001 %)
     4.1 Метод анализа
     Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 540 нм раствора комплексного
соединения висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительной экстракции висмута в виде
йодидного комплексного соединения изоамнлаиетатом.
     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длин волн 500—560 нм.
     pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH 1,4—1.5.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, растворы молярной концентрации 1 моль/дм' и 0,03 моль/дм5.
     Раствор дтя реэкстракции: к раствору азотной кислоты молярной концентрации 0,03 моль/дм'
добавляют по каплям раствор азотной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм' до достижения
pH в пределах от 1,4 до 1,5 по pH-метру.

Издание официальное

                                                                                                      I