ГОСТ 13047.13-81

ГОСТ 13047.13-81


                М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т




                                         НИКЕЛЬ
                               МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ



                                        И здан и е оф ициальное
                   БЗ 1 -9 9




                                   ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                             Москва




сертификация в строительстве

УДК 669.24:546.48.06:006.354                                                                            Группа В59


М   Е   Ж    Г    О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е      Н   Н   Ы    Й       С   Т   А    Н   Д    А    Р   Т


                                НИКЕЛЬ
                                                                                          ГОСТ
                      Методы определения кадмия                                    13047. 13- 81*
                                                                                       Взамен
                                  Nickel.
                                                                                  ГОСТ 1 3 0 4 7 .1 3 -6 7
                 Methods for the determination o f cadmium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения
установлен                                                                                  с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу Ns 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5 -6 —93)

     Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы
определения кадмия при массовой доле его в никеле от 0,0002 до 0,005 %.
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2247—80.

                                          1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

      1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности резуль­
татов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                   2. МЕТОД ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на растворении никеля в смеси соляной и азотной кислот, отделении кадмия
от никеля и других элементов из 2 М раствора соляной кислоты на сильноосновном анионите и
полярографическом определении кадмия в элюате на хлоридно-аммиачном фоне в интервале
потенциалов от минус 0,5 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Полярограф со всеми принадлежностями.
     Ионообменная колонка диаметром 10 мм и длиной 250 мм.
     Колонку приготовляют следующим образом: анионит измельчают в фарфоровой ступке и
просеиванием отбирают фракцию зернами размером 0,2—0,3 мм. В нижнюю часть колонки поме­
щают слой стеклянной ваты. Колонку заполняют анионитом, выдержанным в растворе гидроокиси
натрия в течение суток, до высоты около 150 мм. Колонку промывают 200 см3 раствора соляной
кислоты 1:1 со скоростью 2 см3/мин, затем водой до нейтральной реакции. Анионит переносят в
стакан, заливают раствором гидроокиси натрия, перемешивают, снова заполняют колонку аниони­
том и промывают 100 см3 раствора гидроокиси натрия, а затем водой до нейтральной реакции. Для
перевода анионита в хлоридную форму через колонку пропускают 150 см3 2 М раствора соляной
кислоты со скоростью пропускания 2 см3/мин. После каждого элюирования кадмия колонку
промывают 200 см3 воды и затем 150—200 см3 2 М раствора соляной кислоты.
     Приготовленную таким образом колонку используют от 20 до 25 раз, затем анионит необходимо
регенерировать раствором соляной кислоты 1:1 и раствором гидроокиси натрия, также как и при
подготовке нового анионита.
Издание официальное                                                                       Перепечатка воспрещена
        ★
            * Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86).
                                                                             © Издательство стандартов, 1981
                                                                         © ИПК Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 1 3 0 4 7 .1 3 -8 1

     Кислота соляная по ГОСТ 4204—77 и растворы 1:1, 2, 0,01 и 0,001 М.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
     Смесь соляной и азотной кислот 3:1, свежеприготовленная.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 г/дм3.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 4 М раствор.
     Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77, насыщенный раствор, свежеприготов­
ленный.
     Желатин по ГОСТ 11293—89, раствор 5 г/дм3, свежеприготовленный.
     Хлорвдно-аммиачный фон: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вливают 20 см3 раствора
хлористого аммония, 10 см3 аммиака, 2 см3 раствора сернистокислого натрия, 1 см3 раствора
желатина и разбавляют водой до метки.
     Анионит слабоосновной ЭДЭ-10П.
     Анионит сильноосновной, АВ-17, DOWEX 1x8, AMBERLITE IRA—400.
     Кадмий металлический по ГОСТ 1467—93.
     Стандартные растворы кадмия.
     Раствор А: 0,2000 г кадмия растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,2 мг кадмия.
     Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют
20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     Навеску никеля массой Ю гпри массовой доле кадмия в никеле до 0,001 % или 5 г при массовой
доле кадмия свыше 0,001 %, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 или
50 см3 смеси кислот. Одновременно растворяют вторую навеску пробы такой же массой, добавляя
стандартный раствор кадмия в количестве, соответствующем ожидаемой массовой доле его в пробе.
Раствор выпаривают досуха. Обмывая стенки стакана, приливают 20 см3 соляной кислоты и вновь
выпаривают почти досуха. Остаток смачивают 50 см3 2 М раствора соляной кислоты, оставляют
стоять 5 мин и затем нагревают до температуры 50 °С до растворения солей. При выделении
кремниевой кислоты раствор фильтруют через двойной фильтр средней плотности и промывают
горячим 0,01 М раствором соляной кислоты. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 см3.
Затем раствор выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 50 см3 2 М раствора соляной кислоты
при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, вводят в ионообменную колонку и пропускают со
скоростью 2 см3/мин. Стакан ополаскивают четыре раза по 5 см3 2 М раствора соляной кислоты.
Очередную порцию раствора соляной кислоты приливают только после того, как первая порция
стечет до уровня анионита. Необходимо чтобы верхний слой анионита всегда был под слоем
жидкости. Затем колонку промывают 150 см3 2 М раствора соляной кислоты и вымывают кадмий
250 см3 0,001 М раствора соляной кислоты. Элюат собирают в стакан вместимостью 400 см3 и
выпаривают до объема 5—10 см3, а затем досуха на водяной бане.
     Сухой остаток растворяют в 10,0 см3 хлоридно-аммиачного фона и полярографируют в пределе
потенциалов от минус 0,5 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
     2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.4.1. Массовую долю кадмия (А) в процентах вычисляют по формуле

                                             щ ■h
                                      Х=              • 100,
                                           (Н - h) ■т


     где тх — масса кадмия в добавленном стандартном растворе, г;
           h — высота волны кадмия, соответствующая анализируемому раствору, мм;
           Н — высота волны кадмия, соответствующая анализируемому раствору с добавлением
               стандартного раствора, мм;
           т — масса навески никеля, г.
    2.4.2.      Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­
ны превышать значений, указанных в таблице.

ГОСТ 1 3 0 4 7 .1 3 -8 1 С. 3


               Массовая доля кадмия, %                  Абсолютное допускаемое расхождение, %

     От 0,0002 до 0,0004                                               0,0001
     Св. 0,0004 » 0,0008                                               0,0002
     » 0,0008 » 0,002                                                  0,0003
     » 0,002 » 0,005                                                   0,0005



                            3. МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ

      3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции
кадмия, или на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, отделении кадмия от никеля
на сильноосновном анионите из 2 М раствора соляной кислоты с последующим измерением атомной
абсорбции кадмия в пламени ацетилен—воздух при длине волны 228,8 нм.
      3.2. А п п а р а т у р а ,  реактивы и растворы
      Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.
      Источник излучения для кадмия.
      Колонка ионообменная диаметром 10 мм, длиной 250 мм, приготовленная, как указано в
п. 2.2.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1, 2 М, 0,01 М и 0,001 М.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1:1.
      Смесь соляной и азотной кислот 3:1, свежеприготовленная.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 г/дм3.
      Анионит слабоосновной ЭДЭ-10П.
      Анионит сильноосновной, АВ-17, DOWEX 1x8, AMBERLITE IRA—400.
      Порошок никелевый по ГОСТ 9722—97 с массовой долей кадмия менее 0,0003 %.
      Раствор никеля: 25,0 г никелевого порошка растворяют в 250 см3 раствора азотной кислоты.
После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­
мостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
      Кадмий металлический по ГОСТ 1467—93.
      Стандартные растворы кадмия.
      Раствор А: 0,2000 г кадмия растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
      1 см3 раствора А содержит 0,2 мг кадмия.
      Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют
20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
      1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.
      3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      3.3.1. При массовой доле кадмия до 0,001 % навеску никеля массой 5 г помещают в стакан
вместимостью 250 см3 и растворяют в 50 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают досуха. Обмывая
стенки стакана, приливают 20 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Сухой остаток
смачивают 50 см3 2 М раствора соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.4. Элюат
выпаривают до объема 5—10 см3, затем на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют на
водяной бане в 3 см3 раствора соляной кислоты 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 25 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
      Атомную абсорбцию кадмия измеряют в анализируемом растворе в пламени ацетилен—воздух
при длине волны 228,8 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и
растворами контрольного опыта.
      Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику.
      Для определения концентрации кадмия допускается использовать метод добавок.
      3.1—3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      3.3.2. При массовой доле кадмия свыше 0,001 % навеску никеля массой 1 г растворяют в 10 см3
раствора азотной кислоты. В случае необходимости раствор фильтруют через фильтр средней
плотности в мерную колбу вместимостью 100 см3 и фильтр промывают горячей водой. Раствор в
колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.