ГОСТ 13047.13-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                           (МГС)
                            INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
                                                            (ISC)




                                                                                      ГОСТ
                                 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
                                      СТАНДАРТ
                                                                                      13047 . 13-
                                                                                      2014




                                             НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

                                       Методы определения свинца



                                                   Издание официальное




                                                                 М о сква
                                                          С та н д а р ти н ф о р м
                                                                   2015




стоимость сертификации

ГОСТ 13047.13—2014


                                                     Предисловие

     Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации
установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и
ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные,
правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия,
применения, обновления и отмены»

     Сведения о стандарте

     1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501
«Никель» и МТК 502 «Кобальт»

     2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (протокол от
20 октября 2014 г. No 71-П)

     3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации

     За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны            Код страны                  Сокращенное наименование национального органа
  no МК <ИСО 3166) 0 0 4 -9 7   по МК (ИСО 3 1 6 6 )0 0 4 - 97                   по стандартизации

  Азербайджан                                А2                  Азстандарт
  Армения                                    AM                  М инэконом ики Республики Армения
  Беларусь                                   BY                  Госстандарт Р еспублики Беларусь
  Грузия                                     GE                  Груэстандарт
  Казахстан                                  KZ                  Госстандарт Р еспублики Казахстан
  Киргизия                                   KG                  Кыргызстандарт
  Россия                                     RU                  Росстандарт
  Таджикистан                                TJ                  Таджи «стандарт
  Узбекистан                                 UZ                  Узстандарт


     4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня
2015 г. № 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.13—2014 введен в действие в качестве
национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

     5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.13—2002



      Информация об изменениях к настоящ ему с та н д а р ту публикуется в ежегодном информацион­
ном указателе «Национальные с та н д а р ты », а т е к с т изменений и поправок — в ежемесячном инфор­
мационном указателе «Национальные стандарты ». В случае пересмотра (замены) или отм ены
настоящ его ста н д а р та со о тв е тств ую щ е е уведомление б уде т опубликовано в ежемесячном
информационном указателе «Национальные с та н д а р ты ». С о о тв е тств ую щ а я информация, уве­
домление и т е к с т ы размещаются т а к ж е в информационной системе общего пользования — на офи­
циальном са й те Федерального а ге н т с т в а по техническому регулированию и метрологии в с е ти
И н те р н е т




                                                                                          ©Стандартинформ. 2015

      В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве­
ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 13047.13—2014


М     Е     Ж     Г    О      С     У   Д   А    Р    С    Т   В    Е    Н     Н    Ы    Й             С    Т   А   Н   Д   А    Р   Т




                                                          НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

                                                  Методы определения свинца

                                            N ickel. C obalt. M ethods fo r determ ination o f lead




                                                                                                      Д ата в в е д е н и я — 2016— 01— 01




        1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения свинца (при
массовой доле свинца от 0.0001 % до 0.010 %) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по
ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

        2 Нормативные ссы лки

        В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
        ГОСТ 123—2008 Кобальт. Технические условия
        ГОСТ 849—2008 Никель первичный. Технические условия
        ГОСТ 3778— 98 Свинец. Технические условия
        ГОСТ 4236—77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
        ГОСТ 4461— 77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
        ГОСТ 5457— 75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
        ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
        ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
        ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
        ГОСТ 13047.1—2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
        ГОСТ 22861—93 Свинец высокой чистоты. Технические условия
       П р и м е ч а н и е — П ри пользовании настоящ им стандартом целесообразно п роверить д ействие ссы ло ч­
н ы х стандартов в инф орм ационной системе общ его пользования — на оф ициальном сайте Ф едерального
агентства по техническом у регулированию и м етрологии в сети Интернет или по еж егодном у инф орм ационном у
указателю «Н ац иональны е ста н д а р ты *, которы й опубликован по состоянию на 1 января текущ его года, и по вы пус­
кам еж ем есячного и нф орм ационного указателя «Н ац иональны е стандарты » за текущ ий год. Если ссы лочны й стан­
дарт зам енен (изм енен), то при пользовании настоящ им стандартом следует руководствоваться зам еняю щ им
(изм е не нн ы м )стан д артом . Е сли ссы лочны й стандарт отм енен без зам ены , то полож ение, в котором дана ссылка на
него, прим еняется в части, не затрагиваю щ ей эту ссылку.


        3 Общие требования и требования безопасности

     Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабо­
раторной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.




И зд а ни е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                                         1

ГОСТ 13047.13—2014

     4   А том но-абсорбционны й метод с электротермической атомизацией

     4.1 Метод анализа
     Метод анализа основан на измерении поглощения при длине волны 283.3 нм резонансного излуче­
ния атомами свинца, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, роактивы и растворы
      Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми­
ческой атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора
в атомизатор.
      Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.
      Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
      Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
      Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.
      Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236.
      Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно
установленной (аттестованной) массовой долей свинца не более 0.0001 %.
      Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установлен­
ной (аттестованной) массовой долей свинца не более 0.0001 %.
      Растворы свинца известной концентрации.
      Раствор А массовой концентрации свинца 0.001 г/см3 из свинца готовят следующим образом:
навеску свинца массой 0.5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 30 до 40 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, пере­
носят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают от 30 до 40 см3 азотной кислоты, разбавлен­
ной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой.
      Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 r/см3 из азотнокислого свинца готовят следую­
щим образом: навеску азотнокислого свинца массой 1.5980 г помещают в стакан вместимостью
250 см3, приливают от 40 до 50 см3дистиллированной воды и 5 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1,
растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3, приливают от40 до 50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доводят до метки дистиллиро­
ванной водой.
      Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 r/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А и доводят до метки азотной кислотой, раз­
бавленной 1:19.
      Раствор В массовой концентрации свинца 0,00001 r/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора Б и доводят до метки азотной кислотой, раз­
бавленной 1:19.
      Раствор Г массовой концентрации свинца 0.000001 r/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора В и доводят до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19.
     4.3 Подготовка к анализу
     4.3.1      Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли свинца не
более 0.0010 % навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля
или кобальта массой 1.000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3. Число навесок
должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
     Навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или
кобальта растворяют при нагревании в 15— 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использо­
вании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предваритель­
но промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза
горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см3, приливают от 40 до
50 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вмести­
мостью 100 см3.
2