ГОСТ 13047.13-2002

ГОСТ 13047.13-2002


                               М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                               НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

                                            Методы определения свинца


                                                       Издание официальное




                                                   МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                         ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                             Минс к




архитектурное проектирование

ГОСТ 13047.13-2002

                                           Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами                  по стандартизации
МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт*. АО «Институт Гипроникель*

       ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

      За принятие про голосовал и:

                                                         Наименование национального органа
                Нанмсноианнс госуаарстна                         по стандарт заииst
     Азербайджане кая Рсспубл и ка                 Азгосстандарт
     Республика Армения                            Арм госстандарт
     Республика Беларусь                           Госстандарт Республики Беларусь
     Грузия                                        Груэстандарт
     Кыргызская Республика                         Кыргы зеглндарг
     Республика Молдова                            Молдовастандарт
     Российская Федерация                          Госстандарт России
     Республика Таджикистан                        Таджикстандарт
     Туркменистан                                  Главгосслужба «Туркменстандартлары»
     Республика Узбекистан                         Узгосстандарт
     Украина                                       Госстандарт Украины

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 17 сентября 2002 г. .Nfe 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.13—2002
введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.

      4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.10-81, ГОСТ 741.13-91

      5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.




                                                          © ИIIК Издательство стандартов. 2002
                                                                     © Стандартинформ, 2006
     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II

ГОСТ 13047.13-2002


М    Е   Ж    Г    О   С   У   Д   А   Р     С    Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й    С Т А Н Д А Р Т



                                                 НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

                                           Методы определения свинца

                                                   Nickel. Cobalt.
                                           Methods Гог determination of lead



                                                                                Дата ввеЛенин 2003—07—01


      1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения свинца при
массовой доле от 0,0001 % до 0.010 % в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по
ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

      2 Нормативные ссылки
      В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
      ГОСТ 123—98 Кобачьт. Технические условия
      ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
      ГОСТ 3778—98 Свинец. Технические условия
      ГОСТ 4236—77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
      ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
      ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
      ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
      ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
      ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
      ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
      ГОСТ 22861—93 Свинец высокой чистоты. Технические условия

      3 Общие требования и требования безопасности
    Общие требования к методах! анализа и требования безопасности при выполнении работ — по
ГОСТ 13047.1.

      4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией
     4.1 Метод анализа
     Метод основан на измерении поглощения при длине волны 283.3 нм резонансного излучения
атомами свинца, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро­
термической атомизацией. коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу
раствора в атомизатор.
     Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.
     Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
     Фильтры обездоленные по 111 или другие средней плотности.

И j.ih h h c официальное
                                                                                                       I

ГОСТ 13047.13-2002

      Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1. 1:9 и 1:19.
      Свинец по ГОСТ 3778 или по ГОСТ 22861.
      Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
      Порошок никелевый по 1'ОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей свинца не более 0,0001 %.
      Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой
долей свинца не более 0,0001 %.
      Растворы свинца известной концентрации.
      Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см3 из свинца: навеску свинца массой
0,5000 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30—40 см3 азотной кислоты, разбав­
ленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, приливают 30—40 см ' азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают
до метки водой.
      Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см3 из азотнокислого свинца: навеску азот­
нокислого свинца массой 1,5980 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 40—50 см'
воды и 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин,
охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 40—50 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
      Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 r/см 3: в мерную колбу вместимостью 100 см’
отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
      Раствор В массовой концентрации свинца 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
      Раствор Г массовой концентрации свинца 0.000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3 отбирают 10 см3 раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
      4.3 Подготовка к анализу
      4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей свинца не более
0.0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1.000 г проб
никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с уста­
новленной массовой долей свинца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуиро­
вочного графика, включая контрольный опыт.
      Навески растворяют при нагревании 15—20 см3 азотной кззслоты. разбавленной 1:1. При
использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента),
предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают
2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 40—50 см3 воды,
нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
      В колбы отбззрают 1,0; 2,0; 4.0; 6,0: 8,0; 10.0 см' раствора Г, в колбу с раствором контрольного
опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
      Масса свинца в растворах для градуировки составляет 0.000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006;
0,000008; 0.000010 г.
      4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей свинца свыше 0,0010 %
в мерные колбы вместимостью 100 см ' отбирают по 10 см3 раствора контрольного опыта, подготов­
ленного, как указано в 4.3.1. вводят 1.0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0; 10,0 см3 раствора Г, в одну из колб с
раствором контрольного опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
      Масса свинца в растворах для градуировки указана в 4.3.1.
      4.4 Проведение анализа
      В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой 1.000 г, приливают
15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема
5—7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
      При массовой доле свинца свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают
ал иквотную часть раствора объемом 10 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
      Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине
волны 283.3 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе
аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектро­
фотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0.050 см3 или оптимальное время
аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и
2