Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.12-81
Никель. Метод определения олова
Nickel. Method for the determination of tin
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 13047.12-81
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
Издание официальное
БЗ 1 -9 9
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
схемы скатерти2
Страница 2
УДК 669.24:546.811.06:006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ГОСТ
НИКЕЛЬ
13047. 12- 81 *
М етод определения олова
Взамен
Nickel. Method for the determination of tin ГОСТ 13047.12-67
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения
установлен
с 01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации.
метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Н астоящ ий стандарт устанавливает фотом етрический метод определения олова при м ассовой
доле его в никеле от 0,0001 до 0,003 %.
Метод основан н а растворении никеля в азотной или в азотной и ф тористоводородной
кислотах, вы делении олова осаждением с гидратированной двуокисью м арганца или выделении
олова на анионите из 2 М раствора соляной кислоты и на ф отом етрическом определении его в виде
ком плекса с ф енилф луороном в присутствии аскорбиновой и лим онной кислот при длине волны
510 или 538 нм .
С тандарт полностью соответствует С Т СЭВ 2253—80.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. О Б Щ И Е ТРЕБО В А Н И Я
1.1. О бщ ие требования к методу анализа — по ГОСТ 13047.1—81. К онтроль точности резуль
татов анализа осущ ествляю т по ГСО или методом добавок.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕА КТИ ВЫ И РА СТВ О РЫ
С пектрофотометр или ф отоэлекгроколориметр со всем и принадлеж ностями.
К олонки ионообм енны е внутренним диаметром 10—11 мм и вы сотой 250 мм.
Кислота азотная по ГО С Т 4461—77, 1 : 1 и 1 М растворы.
Кислота соляная по ГО С Т 3118—77, 2 М раствор.
Кислота серная по Г О С Т 4204—77 и растворы 1:1, 1:4 и 2,5 М.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор 400 г/дм 3.
К ислота аскорбиновая по Государственной ф арм акопее С С С Р. X изд., раствор 20 г/д м 3,
свежеприготовленный.
Кислота лим онная по Г О С Т 3652—69, раствор 100 г/д м 3, свежеприготовленны й.
Кислота уксусная по ГО С Т 61—75.
* Н атрий хлористый по Г О С Т 4233—77, раствор 100 г/д м 3.
Н атрия гидроокись по Г О С Т 4328—77, раствор 20 г/д м 3.
А нионит, сильноосновной, АВ-17, DO W EX 1 x 8 , A M B E R L IT E IPA-400.
А нионит, слабоосновной, ЭДЭ-10П .
А нионит измельчаю т в ф арф оровой ступке, просеиваю т и отбираю т ф ракцию зернами разм е
ром от 0,2 до 0,3 мм. В ниж ню ю часть колонки помещ аю т слой стеклянной или лавсановой ваты и
колонку наполняю т до вы соты 150 мм анионитом , вы держ анны м в воде в течение суток.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением N° 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86).
© Издательство стандартов, 1981
О И П К Издательство стандартов, 19993
Страница 3
ГОСТ 1 3 0 4 7 .1 2 -8 1 С. 2
Зерна слабоосновного анионита предварительно намачиваю т в насы щ енном растворе хлорида
натрия до полного насы щ ения. К олонку промываю т 200 см 3 раствора соляной кислоты 1:1 со
скоростью 2 см3/м и н , а затем водой до нейтральной реакции. А нионит переносят в стакан, заливаю т
раствором гидроокиси натрия, перемеш иваю т, снова заполняю т колонку анионитом и промываю т
100 см3 раствора гидроокиси натрия, а затем водой до нейтральной реакции. Д л я перевода смолы в
хлоридную ф орму через кол он ку пропускаю т 150 см3 2 М раствора соляной кислоты со скоростью
пропускания 2 см 3/м и н .
После каждого вы м ы вания олова колонку пром ы ваю т 200 см3 воды и затем 150—200 см 3 2 М
раствора соляной кислоты .
Подготовленную таки м образом колонку допускается использовать 20—25 раз, после чего
необходимо регенерировать ани он и т раствором соляной кислоты 1:1 и раствором гидроокиси
натрия, к а к и при подготовке нового анионита.
А м м иак водны й по ГО СТ 3760—79.
М арганец азотнокислы й по ТУ 6—09—4011—75, раствор 50 г/дм 3.
Калий м арганцовокислы й по ГОСТ 20490—75, раствор 10 г/дм 3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 % -ны й раствор.
Ж елатин по ГОСТ 11293—89, раствор 10 г/дм 3, свежеприготовленны й.
Ацетон п о ГОСТ 2603—79.
С пирт этиловы й ректиф икованны й технический по ГО СТ 18300—87.
Ф енилф луорон, раствор 0,5 г/дм 3: 0,05 г ф енилф луорона растворяю т при нагревании в 50 см 3
этилового спирта с добавкой 1 см3 раствора серной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см , доливаю т до метки этиловы м спиртом; хранят в тем ном месте.
Олово м еталлическое по ГОСТ 860—75.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1000 г олова растворяю т в 10 см 3 серной кислоты , раствор охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливаю т до м етки 2,5 М раствором серной кислоты и
перемешивают.
1 см 3 раствора А содерж ит 0,1 м г олова.
Раствор Б: 25 см 3 раствора А отбираю т в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливаю т до
метки 2,5 М раствором серной кислоты и перемеш иваю т.
Растворы хранят н е более 30 сут.
1 см 3 раствора Б содерж ит 0,01 м г олова.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. JSs 1).
3. П Р О В Е Д Е Н И Е АНАЛИЗА
3.1. П ри м ассовой доле в никеле до 0,05 % крем ния навеску никеля массой, установленной в
зависим ости от м ассовой доли олова, помещ аю т в стакан вместимостью 250 см 3 и растворяю т в
растворе азотной кислоты 1:1 в соответствии с табл. 1.
П осле удаления окислов азота
Т а б л и ц а 1 кипячением раствор разбавляю т водой
до 100 см3, приливаю т 5 см3 раствора
Объем раствора азотнокислого марганца и нейтрали
Масса навески зуют амм иаком до вы деления осадка
Массовая доля олова, % азотной кислоты 1:1
никеля, г гидроокиси никеля. Затем добавляю т
для растворения, см3
25 см3 раствора азотной кислоты 1:1 и
От 0,0001 до 0,0008 5 40 воды до 190 см 3. Раствор нагреваю т до
Св. 0,0008 » 0,002 2 20 ки пения, добавляю т 10 см3 раствора
» 0,002 » 0,003 1 10 марганцовокислого калия и кипятят в
течение 2 мин. Спустя 1 ч раствор от
ф ильтровы ваю т через фильтр средней
плотности, а осадок пром ы ваю т горячим 1 М раствором азотной кислоты до исчезновения окраски
азотнокислого никеля.
О садок с фильтра см ы ваю т водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр
промываю т 10 см3 горячего раствора серной кислоты 1:4, содержащ его 5—7 капель раствора
перекиси водорода, а затем водой. Раствор вы париваю т д о появления паров серной кислоты. О статок
охлаждают, стенки стакана ополаскиваю т 5—7 см 3 воды и вы париваю т до получения влажных солей.
К охлажденному остатку добавляю т 2,5 см 3 2,5 М раствора серной кислоты , 2 см3 раствора аскор
биновой кислоты и нагреваю т. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
25 см 3 и последовательно добавляю т 5 см3 раствора л и м он н ой кислоты , 1 см3 раствора желатина,
5 см3 ацетона и 2 см 3 раствора ф енилф луорона, перемеш ивая после добавления каждого реактива.
Раствор доливаю т до м етки водой и перемеш иваю т. Спустя 1 ч изм еряю т оптическую плотность
раствора п ри длине волны 510 или 538 нм.
Раствором сравнения служит объединенны й раствор контрольны х опытов.
М ассу олова находят по градуировочному графику.
3.2. П ри массовой доле в никеле свыш е 0,05 % крем ния навеску никеля массой, установленной
в зависим ости от м ассовой доли олова, пом ещ аю т в платиновую чаш ку и растворяю т в растворе4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 1 3 0 4 7 .1 2 -8 1
азотной кислоты 1:1 в соответствии с табл. 1 с добавлением 5 см 3 раствора ф тористоводородной
кислоты. После растворения добавляю т 10 см 3 раствора серной кислоты 1:1 и вы париваю т до
появления белых паров серной кислоты. О статок охлаждают, стенки чаш ки ополаскиваю т 5—7 см 3
воды и вновь вы париваю т до паров серной кислоты . Остаток охлаждают, стенки чаш ки ополаски
вают 20 см3 воды , нагреваю т до растворения солей, переливаю т в стакан вместимостью 250 см 3,
доливаю т водой до объема около 100 см , приливаю т 5 см 3 раствора азотнокислого м арганца и далее
проводят анализ, к а к указано в п. 3.1.
3.3. Н авеску никеля м ассой, установленной в зависим ости от м ассовой д оли олова по табл. 1,
помещ аю т в стакан вместимостью 400 см3, добавляю т 100 см 3 соляной кислоты и осторож но
растворяю т н а песчаной бане. Раствор вы париваю т досуха (не пересушивать!), для растворения солей
приливаю т 100 см 3 2 М раствора соляной кислоты и пропускаю т раствор через колонку с анионитом .
Если есть нерастворим ы й остаток, то раствор в колонку ф ильтрую т через ф ильтр средней плотности.
Промывают стакан и фильтр 100 см3 2 М раствора соляной кислоты , фильтр убираю т и продолжаю т
промывать к ол он ку ещ е 100 см 3 2 М раствора соляной кислоты , приливая ее по 5—7 см3. Следующую
порцию раствора припиваю т в колонку после того, т а к стечет предыдущая. О лово вы мы ваю т из
колонки 250 см 3 2,5 М раствора серной кислоты , собирая элю ат в стакан вместимостью 300 см 3,
добавляю т 5 см 3 раствора хлористого натрия и вы париваю т до получения влаж ны х солей, охлаждают
и добавляю т 2,5 см 3 2,5 М раствора серной кислоты и далее проводят анализ, к а к указано в п. 3.1.
3.4. Д ля построения градуировочного граф ика в ш есть из семи стаканов вместимостью по
250 см3 отбираю т 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005;
0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 м г олова, вы париваю т досуха и охлаждают. Во все стаканы добавляю т по
2,5 см3 2,5 М раствора серной кислоты, раствор нагревают, добавляю т по 2 см 3 раствора аскорби
новой кислоты , охлаждают и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащ ий олово.
П о полученны м значениям оптических плотностей и соответствую щим им м ассовы м кон ц ен т
рациям олова строят градуировочный график.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. М ассовую долю олова (X) в процентах вычисляю т по формуле
X — — • юо,
Щ
где т — м асса олова, найденная по градуировочному графику, г;
тх — м асса навески, соответствую щ ая аликвотной части раствора, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. А бсолю тные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж ны
превыш ать значений, указанны х в табл. 2.
Таблица 2
Абсолютные допускаемые
Массовая доля олова, %
расхождения, %
От 0,0001 до 0,0002 0,00008
Св. 0,0002 » 0,0004 0,00012
» 0,0004 » 0,0006 0,0002
» 0,0006 » 0,0012 0,0003
» 0,0012 » 0,003 0,0008
Редактор М.И. Максимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка Е Л . Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.07.99. Подписано в печать 12.08.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,47.
Тираж 132 экз. С3500. Зак. 656.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
ГОСТ 13047.12-81История статуса
Подтверждённых событий пока нет.