Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.11-81
Никель. Методы определения висмута
Nickel. Methods for the determination of bismuth
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 13047.11-81
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
Издание официальное
БЗ 1 -9 9
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
связанный жакет2
Страница 2
УДК 669.24:546.87.06.006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ГОСТ
НИКЕЛЬ
13047. 11- 81*
Методы определения висмута
Взамен
N ick el.
Methods for the determination of bismuth
ГОСТ 13047.11-67
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения
установлен с 01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета но стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5 -6 —93)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения висмута в никеле с
ксиленоловым оранжевым при массовой доле его от 0,0001 до 0,003 % и с диэтидцитиокарбаматом
натрия при массовой доле от 0,0002 до 0,003 %.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2245—80.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности резуль
татов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
(Измененная редакция, Изм. Ш 1).
2. МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, отделении висмута осаждением с
гидроокисью железа, образовании окрашенного комплекса висмута с ксиленоловым оранжевым в
среде 0,1 М раствора азотной кислота и измерении его оптической плотности при длине волны
530 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84 и растворы 1:1, 1 и 0,1 М.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, раствор 1:1.
Железо (III) хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 2,5 г/дм3: 0,25 г хлорного железа растворяют
в 25 см3 раствора соляной кислота 1:1 в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и раствор 1:19.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР X изд., раствор 100 г/дм3,
свежеприготовленный.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, раствор 1 г/дм3; хранят в полиэтиленовой посуде.
Кеиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3 в ОД М растворе азотной кислоты.
Висмут металлический по ГОСТ 10928—90.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,2000 г висмута растворяют в 50 см3 азотной кислоты. После удаления окислов
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (июлъ!999 г,) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)
© Издательство стандартов, 1981
© И П К Издательство стандартов, 19993
Страница 3
С. 2 ГОСТ 13047.11-81
азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют
30 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг висмута.
Раствор Б; 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до
метки 1 М раствором азотной кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг висмута.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2,3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли висмута в
соответствии с табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в растворе азотной
кислоты 1:1.
Т а б л и ц а 1
Объем раствора азотной кислоты 1:1
Массовая доля висмута, % Масса навески никеля, г
для растворения, см3
От 0,0001 до 0,0006 10 100
Св. 0,0006 » 0,0012 5 50
» 0,0012 * 0,003 2 20
После удаления окислов азота кипячением разбавляют раствор водой до 200 см3, добавляют
10 см3 раствора хлорного железа, нагревают до 70 “С и прибавляют аммиак до полного перехода
никеля в растворимый аммиачный комплекс и 5 см3 в избыток. Раствор с осадком выдерживают в
течение 30 мин в теплом месте.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают пять-шесть раз горячим
раствором аммиака и растворяют в 15 см3горячего раствора азотной кислоты 1:1 в стакане, в котором
проводилось осаждение. Фильтр промывают пять-шесть раз горячей водой.
Раствор переносят в стакан вместимостью 150 см3 и осаждение повторяют.
После растворения осадка раствор выпаривают на водяной бане досуха (не пересушивать). К
остатку приливают 3 см3 1 М раствора азотной кислоты, стенки стакана ополаскивают 3—5 см3 воды
и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, добавляют 4 см3 раствора аскорбиновой кислоты,
перемешивают, через 5 мин приливают 1 см3 раствора фтористого натрия и 1 ем3 раствора ксиле-
ноловош оранжевого, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Затем раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при дайн© волны 530 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу висмута находят по градуи
ровочному трафику.
2.3.2. Построение градуировочного графим
В шесть из семи стаканов вместимостью по 250 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,06 мг висмута. Во все
стаканы наливают по 10 см3 раствора хлорного железа, разбавляют водой до 150 см3 и далее анализ
проводят, как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмут.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым
концентрациям висмута строят градуировочный трафик.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле
— • 100,
тг
где т — масса висмута, найденная по градуировочному 1рафику, г;
тх масса навески никеля, г.4
Страница 4
ГОСТ 13047.11-81 С. 3
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж
ны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля висмута, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,0001 д о 0 ,0002 0,00006
Св. 0 ,0 0 2 2 » 0 ,0004 0,00012
» 0 ,0 0 0 4 » 0,0007 0 ,0002
» 0,0007 > 0,001 0,00025
» 0,001 » 0,003 0,0003
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ
3.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, отделении висмута осаждением с
гидроокисью железа, экстракции висмута из щелочного раствора в виде диэтшщигаокарбамата в
присутствии винной кислоты, динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и цианистого
калия, замещении висмута медью и последующем измерении оптической плотности окрашенного
раствора при длине волны 435 нм.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84 и растворы 1:1 и 1 М.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, раствор 1:1.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78, раствор 50 г/дм3.
Аммоний надеернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 100 г/дм3.
Аммиачный промывной раствор: 5 г хлористого аммония растворяют в 100 см3 воды, прибав
ляют 10 см3 аммиака и разбавляют водой до объема 1000 см3.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 400 г/дм3.
Соль динатриевая этилевдиамяш-N , N , N ', N '-тстрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652—73, раствор 100 г/дм3, очищенный встряхиванием с раствором диэтилдитиокарбамата
натрия и хлороформа до обесцвечивания.
Калий цианистый, раствор 200 г/дм3.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раствор 10 г/дм3.
Хлороформ по ГОСТ 20015—88, перегнанный.
Медь (II) сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор 50 г/дм3.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Висмут металлический по ГОСТ 10928—90.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,2000 г висмута растворяют в 50 см3 азотной кислоты. После удаления окислов
азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют
30 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг висмута.
Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до
метки 1 М раствором азотной кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг висмута.
Раствор В: 25 см3 раствора Б отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают 1 М
раствором азотной кислоты до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,001 мг висмута.
Растворы Б и В приготовляют перед применением.
(Измененная редакция, Изм. № 1).Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.