ГОСТ 13047.10-81

ГОСТ 13047.10-81


        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                              НИКЕЛЬ
                    МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА



                             Издание официальное
        БЗ 1 -9 9




                        ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                  Москва




тнвэд

УДК 669,24:546.815.06:006.354                                                                Группа В59


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                       С Т А Н Д А Р Т

                                  НИКЕЛЬ
                                                                                     ГОСТ
                         Метод определения свинца                                13047. 10- 81 *
                      Nickel. Method for the determination
                                    of lead                                        Взамен
                                                                               ГОСТ 13047.10-67


ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения
установлен
                                                                                             с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (И УС 5—6 —93)


     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционные методы опре­
деления свинца в никеле при массовой доле его от 0,0002 до 0,02 %.
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2254—80.

                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности резуль­
татов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

        2. МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ С ДИЭТИЛД ИТИ ОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на растворении никеля в растворе азотной кислоты или в смеси азотной и
фтористоводородной кислот, выделении свинца осаждением с гидроокисью железа, экстракции
диэтилдитиокарбамата свинца хлороформом из щелочного раствора в присутствии цианистого
калия и винной кислоты.
     После обменной реакции с раствором меди измеряют оптическую плотность диэтилдитиокар­
бамата меди. Измерение проводят при длине волны 435 нм.
     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
     рН-метр.
     Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, раствор 1:1.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор 400 г/дм3.
     Кислота хлорная, плотностью 1,50 г/см3, раствор 1:1.
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, раствор 1:2.
     Порошок железный по ГОСТ 9849—86.
     Железо азотнокислое, раствор: 1 г железного порошка растворяют в 20 см3 раствора азотной
кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.


Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена
       ★
         * Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)

                                                                   © Издательство стандартов, 1981
                                                              © И П К Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 13047.10-81

     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный и раствор 1:19.
     Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 400 г/дм3.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
     Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 500 г/дм3; хранят в полиэтиленовом сосуде.
     Калий цианистый, раствор 200 г/дм3.
     Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71, раствор 10 г/дм3.
     Хлороформ по ГОСТ 20015—88, перегнанный.
     Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор 50 г/дм3.
     Свинец металлический по ГОСТ 3778—77.
     Стандартные растворы свинца.
     Раствор А: 0,1000 г свинца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты. После удаления
окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,1 мг свинца.
     Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3
раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг свинца.
     П р и м е ч а н и е . При работе с цианистым калием необходимо соблюдать все правила по технике
безопасности по ГОСТ 25086—87.

     2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.3.1. При массовой доле в никеле до 0,05 % кремния навеску никеля массой, установлен­
ной в зависимости от массовой доли свинца, помещают в стакан вместимостью 400 см3,
приливают 5 см3 раствора азотнокислого железа и растворяют в растворе азотной кислоты в
соответствии с табл. 1.
                                                                                          Таблица        1

   Массовая доля свинца,   Масса навески никеля,    Объем раствора азотной    Объем аликвотной части
             %                       г             кислоты для растворения,   анализируемого раствора,
                                                             см3                        см3

 От 0,0002 до 0,001                 10                       80                    Весь раствор
 Св. 0,001 » 0,005                   2                       20                       То же
  » 0,005 » 0,02                     2                       20                         25

     После удаления окислов азота кипячением раствор разбавляют водой до 100—150 см3, нагре­
вают до температуры 70 °С и прибавляют аммиак до полного перехода никеля в растворимый
аммиачный комплекс и 5 см3 в избыток. Раствор с осадком оставляют стоять на 30 мин в теплом
месте, затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячим раство­
ром аммиака. Осадок на фильтре растворяют в 15 см3 горячего раствора азотной кислоты и фильтр
промывают горячей водой. Раствор охлаждают и при массовой доле свинца свыше 0,005 % переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
     Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную в соответствии с табл. 1, переносят в
делительную воронку вместимостью 250 см3. К раствору прибавляют 10 см3 раствора винной
кислоты, разбавляют водой до объема 70 см3, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина,
нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски и прибавляют 10 капель
в избыток, охлаждают. Затем приливают 4 см3 раствора цианистого калия, 5 см3 раствора диэтил-
дитиокарбамата натрия, приливают 15,0 см3 хлороформа и встряхивают в течение 3 мин. После
расслоения фаз переносят хлороформный слой в другую делительную воронку вместимостью
100 см3. В первую воронку приливают 10,0 см3 хлороформа и встряхивают в течение 3 мин.
Хлороформный слой объединяют с органической фазой из первой экстракции, приливают 10 см3
воды, 5 см3 раствора сернокислой меди и встряхивают 2 мин.
     2.3.2. После расслоения фаз фильтруют хлороформный слой в мерную колбу вместимостью
25 см3, доливают до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны 435 нм. Раствором сравнения служит хлороформ.
     2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.3.3. (Исключен, Изм. № 1).

ГОСТ 13047.10-81 С. 3

     2.3.4. При массовой доле в никеле кремния свыше 0,05 % навеску никеля массой 2 г помещают
в платиновую чашку и растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 раствора фтористо­
водородной кислоты. После растворения добавляют 20 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают
до появления густых белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 30 см3 воды и нагревают до
растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 5 см3 раствора
азотнокислого железа и далее поступают, как указано в пп. 2.3.1—2.3.3.
     2.3.5. Построение градуировочного графика
     В пять из шести делительных воронок вместимостью по 250 см3 отбирают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг свинца. Во все воронки
приливают по 10 см3 раствора винной кислоты, разбавляют водой до 70 см3 и далее поступают в
соответствии с пп. 2.3.1 и 2.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий свинец.
     По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим массовым концентра­
циям свинца строят градуировочный график.
     2.3.4, 2.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.4.1. Массовую долю свинца (.X) в процентах вычисляют по формуле
                                             х _ тх- т г
                                                         • 100,
                                                   т
где тх — масса свинца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;
    т2 — масса свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
     т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     2.4.2.     Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­
ны превышать значений, указанных в табл. 2.
                                                                                      Таблица 2

                   Массовая доля свинца, %                Абсолютное допускаемое расхождение, %

            От 0,0002 до 0,0004                                          0,0001
            Св. 0,0004 » 0,0008                                          0,0002
             » 0,0008 » 0,0012                                           0,0003
             » 0,0012 » 0,0025                                           0,0004
             » 0,0025 » 0,005                                            0,0007
             » 0,005 » 0,012                                             0,001
             » 0,012 » 0,02                                              0,002


          3. МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ С 4-(2-ПИРИДИЛАЗО)-РЕЗОРЦИНОМ

     3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на растворении никеля в растворе азотной кислоты или в смеси азотной и
фтористоводородной кислот, выделении свинца осаждением с гидроокисью железа, экстракции
диэтилдитиокарбамата свинца хлороформом из щелочного раствора в присутствии цианистого
калия и винной кислоты. После обменной реакции с раствором меди устанавливают pH водной
фазы, равным 10, прибавляют раствор ПАР [4-(2-пиридилазо)-резорцин] и измеряют оптическую
плотность комплекса свинца с ПАР при длине волны 520 нм.
     3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
     рН-метр.
     Для анализа применяют реактивы и растворы в соответствии с п. 2.2 со следующим дополне­
нием:
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
     Буферный раствор с pH 10: 26 г хлористого аммония растворяют в воде, прибавляют 85 см3
аммиака, разбавляют водой до 1000 см3. При необходимости устанавливают pH раствора 10±0,2,
добавляя по каплям раствор соляной кислоты или аммиака.
     ПАР 4-(2-пиридилазо)-резорцин, раствор 2 г/дм3.
     П р и м е ч а н и е . При работе с цианистым калием необходимо соблюдать все правила по технике
безопасности по ГОСТ 25086—87.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).