ГОСТ 13020.8-85

* Д К 669.26:544.72:006.354                                                        Группа В1*

                Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А         ССР



                                ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
                                                                                      ГО С Т
                             Методы определенна железа                           I3 0 2 0 .8 - 8 5
                                   M etallic chrom e.
                         M eth o d s !ог d e te rm in a tio n ol iron            |С Т С Э В 4 5 0 7 — 8 4 J

                                                                                        Взамен
             О К СТУ 0809                                                           ГОСТ 0020.8—75


             Постановлением Государственного комитета                   СССР по стандартам от 20 мае
             1985 г. № 1411 срок действия установлен
                                                                                                   с 01.07.86
                                                                                                до 01.07.96

                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

              Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-
           абсорбционный методы определения железа в металлическом хроме
           (при массовой доле железа от 0.3 до 1,5 %).
              Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4507—84
      ф                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

           I•I• Общие требования к методам       анализа- по ГОСТ
        13020.0-75.
           I.2.     Лабораторная проба должна    быть приготовлена о виде
        стружки толщиной не более 0.5 мм по ГОСТ 23916—79.
                                            2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

         2.1. С у щ н о с т ь м е т о л а
         Метод основан на взаимодействии железа с сульфосалнцнловой
      кислотой при pH 8—И ,5 с образованием комплекса желтого цвета
      и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спек­
      трофотометре при длине волны 420 нм или на фотоэлектроколори­
      метре в области светопропускания от 400 до 450 нм.
         Железо от хрома отделяют аммиаком, предварительно окисли»
      хром надсернокислым аммонием до шестивалентного состояния.
         2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
         Спектрофотометр или фотоэлектроколорнмстр.

     Издание официальное                                                     Перепечатка воспрещена
украшения для дома
                     ★
 45

ГОСТ О ОП Л—tS Стр. 2

   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 н разбавленная 1:1, 1:100.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 -77, разбавленная 1:4.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Бромтнмоловый синий. 0,1 %-ный спиртовой раствор.
   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 25 %-ный све­
жеприготовленный раствор.
   Кислота сульфосалнцнловая по ГОСТ 4478—78, 20 %-ный раст­
вор.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,25 %-ный раствор.
   Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78, 1 %-ный раствор.
   Промывная жидкость: к 1 дм3 раствора сернокислого аммония
приливают 2 см3 аммиака.
   Алюминий металлический.
   Алюминий хлористый, 0,1 %-ный раствор по алюминию: навес­
ку алюминия массой 0,5 г растворяют при нагревании в 100 см3
соляной кислоты (1:1). После растворения навески раствор перено­
сят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
   Железо карбонильное.
   Стандартные растворы железа:
   раствор А: 0,5000 г карбонильного железа растворяют в 20 см5
соляной кислоты (1:1), окисляют азотной кислотой, раствор пере­
водят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доливают
водой до метки и перемешивают.
   Массовая концентрация железа в растворе А равна 0,001 г/см3:
   раствор Б: 20 см3 стандартного раствора А разбавляют водой в
мерной колбе вместимостью 200 см3 и перемешивают.
   Массовая концентрация железа в растворе Б равна 0,0001 г/см3.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.    Навеску пробы массой 0,25 г помешают в колбу вмести­
мостью 500 см3, приливают 50 см3 разбавленной серной кислоты
и растворяют при нагревании. После растворения навески к рас­
твору добавляют 1—2 см3 азотной кислоты, 10 см3 раствора хло­
ристого алюминия при массовой доле железа до 0,5 % и 3—5 см3
— при массовой доле железа свыше 0,5 % и выпаривают до появ­
ления паров серной кислоты. Затем содержимое колбы охлаждают,
приливают 200 см3 воды и нагревают до растворения сернокислых
солей хрома. К горячему раствору осторожно приливают 10 см*
раствора азотнокислого серебра, 50 см3 раствора надсернокислого
аммония и кипятят до полного разложения последнего
   После этого раствор охлаждают до 40 - 50 °С и осаждают же­
лезо аммиаком до появления запаха аммиака. Допускается осаж­
дение проводить по бромти молодому синему индикатору до пере­
хода окраски раствора в сине-зеленый цвет.
                                                             41

С тр . 3 ГОСТ 13020.1—U

    Раствор нагревают до коагуляции осадка и через 3—5 мин оса­
док гидроокисей металлов отфильтровывают на фильтр средней
плотности. Осадок промывают 10—12 раз горячей              промывной
жидкостью до получения бесцветных промывных вод, затем раст­
воряют на фильтре в 20 см3 раствора горячей соляной           кислоты
<1:1 >, прибавляя ее в 2—3 приема и собирая раствор в колбу, где
проводилось осаждение гидроокиси железа. Фильтр            промывают
6—8 раз горячей соляной кислотой (1:100).
    Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до­
ливают нодой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раст­
вора. равную 10 см3, помещают в мерную колбу             вместимостью
100 см3, приливают 40 см3 воды, 20 см3 раствора сульфосалицн-
ловой кислоты, перемешивают, добавляют 10 см3 аммиака и снова
перемешивают. После этого раствор доливают            водой до метки,
перемешивают и через 10 мин измеряют его оптическую плотность
на спектрофотометре при длине волны 420 нм или на фотоэлек­
троколориметре в области светолролускания от 400 до 450 нм.
    В качестве раствора сравнения применяют воду.
    Массу железа находят по градуировочному графику после вы­
читания значения оптической плотности контрольного опыта из
значения оптической плотности раствора пробы или методом срав­
нения по стандартным образцам металлического хрома, близким
по составу к анализируемому металлическому хрому и проведен­
ным через все стадии анализа.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В семь мерных колб из восьми вместимостью по 100 см3 каж­
дая помещают ОД»; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см* стандартного раст­
вора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025;
0,0003 и 0,0004 г железа.
    Во все колбы приливают 30 см3 воды, 20 см5 раствора сульфо-
салнинловой кислоты, перемешивают, добавляют 10 см3 аммиака,
снова перемешивают, после чего растворы водой доводят до метки,
перемешивают и через 10 мин измеряют их оптическую плотность,
ках указано в п. 2.3.1.
    Раствор восьмой мерной колбы, в которую помещены все реак­
тивы. за исключением стандартного раствора, служит раствором
сравнения.
    По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующему им содержанию железа строят градуировочный
график.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.    Массовую долю железа (X) в процентах, определенную
по градуировочному графику, вычисляют по формуле
                             X « 5171l .100,

АЬ

ГОСТ 0 0 2 0 Л — I S C rp . 4

где m, — масса железа в анализируемом растворе, найденная по
          градуировочному графику, г;
    т — масса навески, соответствующая аликвотной части ана­
          лизируемого раствора, г.
   2.4.2. Массовую долю железа (Xj) в процентах, определенную
методом сравнения, вычисляют по формуле
                                            у   С ( Р —Р |)
                         *    ь ;-5 , »
где С — массовая доля железа в стандартном образце, %;
   D — оптическая плотность анализируемого раствора металли­
          ческого хрома;
      — оптическая плотность раствора стандартного образца;
   £>2— оптическая плотность раствора контрольного опыта.
   2.4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в таблице.


          М к с о п а я апля ж ел ез», *;              Л & гп л щ и и в л ^ .п у е к к м л .) раск> ж * е« и я. *,



    Or    0 .3 0   до    0 .5 0   • КЛЮ Ч                                       0 .0 3
    С».    0 .5     »   1.0        >                                            0 .0 5
     »      1 .0    »   1.5        >                                            0 .0 6



                                  3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   .Метод основан на распылении раствора в пламя воздух—ацети­
лен и измерении абсорбции железа при длине волны 248,4 нм.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы н р а с т в о р ы
   Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
   Баллон с ацетиленом.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.
   Кислота азотная но ГОСТ 4461—77.
    Кислота соляная но ГОСТ 3116—77.
   Железо карбонильное.
   Хром электролитический.
   Стандартный раствор железа: 0,4000 г карбонильного железа
растворяют в 20 см3 соляной кислоты, окисляют азотной кислотой,
выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см1 соляной
кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, долина-
ют водой до метки и перемешивают.
   Массовая концентрация железа в растворе равна 0,0004 г/см3.
3           jew                                                                                                 49