ГОСТ 13020.7-85

~УДК 649.26:544.17.04:006.354                                        Групп* 819

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н   Д А РТ     С О Ю З А      ССР



                                   ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
                                                                                  ГОСТ
                                 Методы определения азоте                    13020.7-85
                                   Metallic chrome.                          (CT СЭВ 4508—84)
                            Methods Гот determination ol nitrogen
                                                                                   Взамен
                                                                               ГОСТ 13020.7-67
                   ОКСТУ 0309

                   Постановлением Государственного комитета         СССР по стандартам от 20 мая
                   1985 г. М5 1412 срок действия установлен
                                                                                           е oi.07.86
                                                                                        до 01.07.96

                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                      Настоящий стандарт устанавливает тктрнметрическнГс и с при­
                   менением автоматических анализаторов методы определения азота
                   в металлическом хроме (при массовой доле азота от 0,002 до
                   0.06 %).
                       Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4508—84.

                                                   1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      1.1. Общие требования к методам        анализа — по
                   13020 0—75.
                      1.2. Лабораторная проба должна     быть приготовлена в
                   стружки толщиной не более 0,5 мм но ГОСТ 23916—79.


                      2.1.   Сущность метода
                      Метод основан на переводе азота, находящегося в металличес­
                   ком хроме в виде химически связанного и в атомарном состоянии,
                   в аммонийные соли. Азот отгоняют в виде аммиака дистилляцией
                   из щелочного раствора. Выделяющийся при этом аммиак поглоща­
                   ют раствором борной кислоты. Образовавшийся борат аммония
                   титруют раствором серной кислоты в присутствии смеси индикато­
                   ров.

                   Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
                          ★
стоимость здания

Стр. 2 ГОСТ t J0J0.7—8S

     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы к р а с т в о р ы
     Установка для получения бидистиллята (черт. 1).




     Установка для определения азота (черт. 2).




                   J—склянки, ааоолаеяпме еоаов и серпов               кисяотов;
                J —м с м р о ш и т с в ; Л—« т е к д я ч и я трубка   дгаметром
                6—7 мм; * — д»уго?ло»»я             колба кчастямогтыо 1 дм1;
                6 - поропха: < - нрарпсвнй дефлегматор;             7—квэрцекЫЯ
                 холодильник; З —хьирасвий CapCoiep: 9- колба прием­
                                            ника х я е г м л я та
                                        Черт. 2

   Допускается применение установок другого типа.
   Вода бндистиллированная или деионнрованиая.
   При вторичной перегонке в дистиллированную воду добавляют
10 см3 серной кислоты (1:4) и несколько кристаллов марганцово­
кислого калия до получения устойчивой окраски раствора в тече­
ние всего времени перегонки.
   Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония
реактивом Несслера: к 50 см3 подученной воды приливают 0,25 см3
40

ГОСТ 1)026.7—«5 Стр. 3

15 %-ного раствора гидроокиси калия и 0,5 см3 реактива Нессле-
ра. Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может быть ис­
пользована для анализа.
    Воду хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой.
    Бидистиллированную воду, очищенную от ионов аммония, сле­
дует применять в ходе анализа н для приготовления всех раство­
ров, используемых для определения содержания азота.
    Для перегонки воды применяют установку, представленную на
черт. 1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 н разбавленная 1:1 и 1:100.
    Кислота хлорная,-12 или 57 %-ный раствор.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
    Натрий тетраборнокислый, 10-водкый по ГОСТ 4199—76, пере-
кристаллизованный: 150 г тетраборнокислого натрия растворяют
при температуре не выше 60 °С в 300 см3 воды и полученный раст­
вор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку,
охлаждаемую льдом или водой до 5 °С. Непрерывно помешивая
фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде тонкой
кристаллической массы. Кристаллы отсасывают,       промывают не­
большим количеством холодной воды, затем высушивают на воз­
духе 2—3 дня и сохраняют в закрытой посуде.
    Кислота борная по ГОСТ 18704—78, 2 %-ный раствор.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:4, 1:100 и
раствор молярной концентрацией эквивалента с ( 1/2H2S0 4 )=*
= 0,002 моль/дм\ приготовленный из фиксанала соответствующим
разбавлением водой.
    Массовую концентрацию раствора серной кислоты устанавли­
вают по тетраборнокислому или углекислому натрию.
    Массовую      концентрацию    раствора    серной     кислоты
c(l/2H 2SO+)'«0,002 моль/дм3 п о тетраборнокислому натрию уста­
навливают следующим образом: навеску тетраборнокислого нат­
рия массой     0,1000 г растворяют в 50 см3 воды и переливают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки
и перемешивают. 10 см3 раствора переносят в колбу вместимостью
250 см3 приливают 150 см* воды, прибавляют несколько капель
смеси индикаторов и титруют раствором            серной кислоты
с( 1/2Н2БОч) =«0,002 моль/дм5 до перехода   окраски из зеленой в
фиолетовую.
    Массовую      концентрацию    раствора    серной     кислоты
c(1/2H2SC>4)=0,002 моль/дм3 по углекислому натрию устанавли­
вают следующим образом: навеску углекислого        натрия массой
0,1000 г растворяют в 50 см3 воды, раствор    переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и переме­
шивают. 5 см3 раствора переносят в колбу вместимостью 250 см3,,
приливают 150 см3 воды, прибавляют несколько        капель смеси
                                                               4U

Стр. 4 ГОСТ 13020.7—85

индикаторов и титруют раствором серной кислоты c(l/2 H 8S 0 4) =
= 0.002 моль/ды3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.
   Массовую концентрацию раствора серной кислоты (с) по азо­
ту. выраженную в г/см*, вычисляют по формуле


где т 2 — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­
           воров тетраборнокнелого или углекислого натрия, г;
     28 —молекулярная масса азота;
     V2— объем раствора серной кислоты, израсходованной на тит­
           рование, см3;
     т х— молекулярная масса тетраборнокнелого натрия, равная
           381,38, или углекислого натрия, равная 106.
    Натрия гидроокись по [‘ОСТ 4328—77, 40 %-ный раствор: в
колбу вместимостью 5 дм3 помещают 1 кг гидроокиси натрия,
 10—20 г цинка, 2—3 г медной проволоки и приливают 2,7 дм3
воды. Раствор кипятят до тех пор, пока его объем не достигнет
2,5 дм3. Раствор хранят в закрытых полиэтиленовых бутылях.
   Метиленовый голубой.
    Метиловый красный по ГОСТ 5853—51.
   Смесь индикаторов: 0,125 г метилового красного и 0,083 г ме­
тиленового голубого растворяют в 100 см3 этилового спирта.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
   Цинк металлический гранулированный.
   Медь металлическая в виде проволоки.
   Натрий сернокислый по ГОСТ 6053—77.
   Медь (11) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78.
   Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
   Ртуть йодная.
   Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, 15 %-ный раствор. Раст­
вор хранят в полиэтиленовой посуде.
   Реактив Несслсра: 12.5 г йодистого калия растворяют в 15 см3
воды, к раствору прибавляют 17,5 г йодистой ртути и перемеши­
вают до полного растворения красного осадка. К полученному
раствору приливают 445 см3 раствора гидроокиси калия, перемеши­
вают и дают отстояться осадку в течение 3 дней. Прозрачный
раствор декантируют и хранят в склянке из темного стекла.
   Приготовление, хранение растворов и реактивов, а также прове­
дение анализа следует осуществлять в помещениях, атмосфера ко­
торых свободна от аммонийных солей и окислов азота.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.     Первый (холостой) отгон проводят для очистки системы
(см. черт. 2). С этой целью подают воду в холодильник 7 и подклю­
чают водоструйный насос. В реакционную колбу наливают 100 см3
42