ГОСТ 13020.6-85

УДК 669.26:546.621.06:006.354                                             Группа §19

                      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР



                                            ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
                                                                                       ГОСТ
                             Методы определенна общего алюминия                     13020.6— 85
                                        Metallic chrome.
                             Methods for determination of total aluminium          (СТ СЭВ 4513— 84J
                                                                                          Взамен
                                                                                      ГОСТ 13020.6— 75
                      оксту            от

                      Постановлением Государственного комитета             СССР по стандартам от 20 мая
                      1905 г. Н8 1414 срок дейстямя установлен
                                                                                                  С 01.07.S6
                                                                                                до 01.07.96

                                            Несоблюдения стандарта преследуется по закону

                         Настоящий стандарт устанавливает комллексонометрнческий и
                      атомно-абсорбционный методы определения общего алюминия в
                      металлическом хроме (при массовой доле алюминия от 0,1 до
                      1, 8 % ) .
                           Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4513—84.

                                                         1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         1.1. Общие требования к методам       анализа — по
                      13020.0—75.
                         1.2. Лабораторная проба должна быть     приготовлена в
                      стружки толщиной нс более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79.                                       - г

                                               2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                         2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                         Метод основан на образовании комплексного соединения алю­
                      миния с трнлоном Б с последующим разрушением этого соедине­
                      ния фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившего­
                      ся трилона Б титруют раствором соли цинка в присутствии инди­
                      катора кенленолового оранжевого. Мешающие определению алю­
                      миния элементы отделяют гидроксидом натрля.


                      Издание официальное                                          Перепечатка воспрещена
                                   ★
выдача сертификатов
                                                                                                         31

O p . 2 ГОСТ 13020.6— 85

    2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:10
 и 1:100.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Кислота борная по ГОСТ 9656 -75.
    Натрий пнросернокислын по ГОСТ 18344—78.
    Водорода перекись по ГОСТ 177—77.
    Железо треххлористос по ГОСТ 4147—74. 5%-ный раствор.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 25%-ный раствор. Раст­
 вор хранят в полиэтиленовой посуде.
    Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, 4%-нын раствор. Хранят
 в полиэтиленовой посуде.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
    Буферный раствор pH 5.5—5,8: 500 г уксуснокислого аммония
растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и
перемешивают.
    Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72. 0,1%-ный          спиртовой раст­
вор.
    Натрий хлористый.
    Кснленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0.1 г ксилено-
лового оранжевого тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Соль динатриевая этиленднамнн-N, N. N', №-тетраукс\'сной кис­
лоты 2-водна я (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор'молярной
концентрацией 0,0125 моль/дм3: 4,6530 г трнлона Б растворяют в
300 см3 воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор
фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм3, фильтр промы­
вают 2—3 раза водой, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
    Алюминий металлический.
    Стандартный раствор алюминия: 1.0000 г алюминия растворяют
в 50 см5 соляной кислоты (1:1). Затем раствор охлаждают, прили­
вают 200 см3 воды, растворяют соли и переносят в мерную колбу
вместимостью I дм3, после чего доливают до метки водой и пере­
мешивают.
    Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см5.
    Цинк металлический.
    Раствор цинка молярной           концентрацией 0,0125 моль/дм3:
0,8175 г цинка растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1), выпа­
ривают раствор до влажных солей, приливают 100 см3 воды н раст­
воряют соли при нагревании. Охлаждают, добавляют 25 см5 бу-
32

ГОСТ 0020.6— «5 Стр. 3

ферного раствора, переливают в мерную колбу        вместимостью
1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
   Массовую концентрацию раствора цинка по алюминию, выра­
женную в граммах на кубический сантиметр, определяют по стан­
дартному раствору алюминия, проведенному        через все стадии
анализа. Для этого н коническую колбу вместимостью 250 см3 по­
мещают стандартный раствор алюминия в количестве, соответст­
вующем содержанию алюминия в анализируемой пробе, прили­
вают 50 см3 соляной кислоты (1:1), затем раствор окисляют нес­
колькими каплями азотной кислоты, добавляют 50 см3 хлорной
кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты, ох­
лаждают. Соли растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 2 г борной
кислоты, 10 см3 раствора треххлористого железа.
   Раствор предварительно нейтрализуют раствором гидроокиси
натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.
  Массовую концентрацию раствора шейка по алюминию (с),
выраженную в граммах на кубический сантиметр, вычисляют по
формуле
                           с _ ___а__

где т — масса алюминия, соответствующая аликвотной части
           раствора, г;
     V — объем раствора цинка, израсходованный при втором тит­
           ровании, см3;
     Vi — объем раствора цинка, израсходованный на титрование
           раствора контрольного опыта, см3.
    2.3. П р о в е д е н и е анализа
    Навеску пробы массой 1,0 г при массовой доле алюминия до
0,5 % н 0,5 г при массовой доле алюминия свыше 0,5 % помещают
 в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при наг­
 ревании в 50 см3 соляной кислоты (1:1). Затем раствор окисляют
несколькими каплями азотной кислоты, добавляют 50 см3 хлорной
 кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты и
 окислении хрома.
    Д ля удаления основной массы хрома прибавляют по каплям со­
ляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хло­
ристого хромила. Выпаривание до парой хлорной кислоты и от­
гонку хрома соляной кислотой повторяют несколько раз до прек­
 ращения выделения паров хлористого хромила.
    После охлаждения к раствору приливают 100 см3 воды, нагре­
вают до растворения солей л фильтруют через плотный фильтр,
собирая фильтрат и промывную жидкость в стакан вместимостью
400—500 см3. Фильтр промывают 10—12 раз горячей соляной кис­
лотой (1:100) и 2 раза водой. Затем фильтр с остатком помещают
2 зи. \т                                                       33

Стр. 4 ГОСТ 13020.6— 85

 в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре-
 650 °С.
     Охладив тигель, остаток смачивают 1—2 каплями воды, при­
 бавляют 2- -3 капли раствора серной кислоты, 4—5 см8 раствора
 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
     Остаток в тигле прокаливают при 650 °С и после охлаждении
 в течение 5 мин сплавляют с 2—3 г пиросернокнслого натрия при
 температуре 700 °С.
     Плав растворяют в 50 см5 соляной кислоты         (1:10) и раствор
 присоединяют к основному фильтрату.
     К объединенному раствору добавляют 2—3 капли раствора пе­
 рекиси водорода, 2 г борной кислоты, 10 см3 раствора треххлорис­
 того железа и выпаривают примерно до 100 см3.
     Раствор предварительно нейтрализуют раствором гидроокиси
 натрия до начала выпадения гидроокиси железа, после чего раст­
 вор тонкой струйкой, перемешивая, переливают в кварцевый или
 пластмассовый (тефлоновый или фторпластовый) стакан вмести­
 мостью 400—-500 см3, где находится 40 см3 горячего раствора гид­
 роокиси натрия, кипятят 3—4 м,ин н охлаждают.
    Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью
 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор
 фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают пер­
 вые порции фильтрата.
    Аликвотную часть 200 см3 отфильтрованного анализируемого
раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и
 приливают из бюретки 30—40 см3 раствора трилона Б.
    Избыток раствора гидроокиси натрия нейтрализуют соляной
кислотой (1:1) в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеи­
на до исчезновения окраски раствора, затем приливают 20 см3 бу­
 ферного раствора и кипятят 2—3 мни.
    Значение pH раствора должно быть 5.5—5,8.
    Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раст­
вором цинка в присутствии 50— 100 мг индикаторной смеси до пе­
рехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую. Затем для
связывания алюминия во фторид алюминия приливают 30 см3-
раствора фтористого натрия, кипятят 2—3 мин, охлаждают и вы­
делившийся трнлон Б титруют раствором цинка в присутствии
дополнительно прибавленного индикатора в количестве приблизи­
тельно 50 мг.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по*
формуле
                           X-                  • 100,

где V — объем раствора цинка, израсходованный при втором тит­
        ровании, см3;
34