ГОСТ 13020.5-85

УДК M9.26:S46.2».M:006.3J4                                                                        Группа В1Р
               Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т         С О Ю З А          С СР



                                         ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
                                                                                                            ГОСТ
                                     М етоды о п р ед ел ен и я крем ния                             1 3 020.5 - 85
                                            M e ta llic c h ro m e .
                                M e t h o d s for d e t e r m i n a t i o n o f s ili c o n         (С Т   СЭВ   4505— 84)

                                                                                                             (з а м е н
                                                                                                       ГОСТ 13020.5—75
                ОКСТУ 0609


                 Постановлением Государственного комитета                                     СССР по стандартам от 20 мая
                 1985 г . Ms 1410 срок действия устамоялен
                                                                                                                       с 01.07.86
                                                                                                                     до 01,07.96

                                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                   Настоящий стандарт устанавливает      фотометрический (при
                массовой доле кремния от 0,1 до 0.4%) и гравиметрический хлор­
                но-кислотный (при массовой доле кремния от 0,4 до 1,0%) методы
                определения кремния в металлическом хроме.
                   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4505 -84.

                                                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
                  13020.0—75.
                     1.2. Лабораторная проба должна     быть приготовлена в виде
                  стружки толщиной не более 0.5 мм по ГОСТ 23916—79.

                                                        2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                 2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                 Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой ге-
              теропол икислоты в солянокислом растворе, восстановлении этого
              соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини н
              измерении оптической плотности окрашенного раствора на спек­
              трофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлехтроколорнмет-
              ре в области светопропускання от 630 до 900 нм.


                                                                                                    Перепечатке воспрещена

строительство каркасного дома

ГОСТ 1J020.J—в* Стр. 2

    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.
    Кислота соляная по ГОСТ 3! 18—77, разбавленная 1:3.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204--77, разбавленная 4:5.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76. 8 %-ный раствор. Хра-
«ят в посуде из полиэтилена.
    Кислота аскорбиновая. 2 %-ный раствор; готовят перед приме­
нением.
    Аммоний молнбдсновокислый по ГОСТ 3765 -7 8 , 5 %-ный рас­
твор. свежеприготовленный. Хранят в посуде из полиэтилена.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью
100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1:3) и нагревают в
течение 3—5 мин, не допуская кипения раствора. Приливают 2 - 3
капли азотной кислоты и продолжают нагревание до полного рас­
творения навески, затем приливают 20 см3 воды. Раствор фильтру­
ют через быстрофкльтруюший фильтр в мерную колбу вмести­
мостью 100 см8 н промывают остаток на фильтре 3—4 раза неболь­
шими порциями горячей воды. Фильтр с остатком помещают в пла­
тиновый тигель, высушивают и озоляют. Остаток прокаливают при
800—900 °С, а затем сплавляют с 0,5 г углекислого натрия при
950 °С в течение 20—30 мин.
    Тигель охлаждают и помещают в стакан вместимостью 100 см3.
В тигель осторожно приливают 3 см3 раствора соляной кислоты
 (1:3) и плав выщелачивают при слабом нагревании.
    Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату н
доливают до метки водой.
    В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают по
20 см3 анализируемого раствора, по 40—50 см3 воды и в одну из
 них добавляют 10 см3 раствора молибденовокислого аммония.
    Раствор, в который не добавляли              молибденовокислый аммо­
ний, используют в качестве раствора сравнения. Возможное появ­
 ление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибдено­
вокислого аммония свидетельствует о pH 1,3— 1,5, необходимом
для образования кремнемолибденовокислого комплекса.
    Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого
 аммония при постоянном перемешивании в обе колбы приливают
но 5 см8 серной кислоты (4:5), но 5 см3 раствора щавелевой кисло­
ты и по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Затем раствор до­
 ливают водой до метки и перемешивают.
    Оптическую плотность растворов измеряют                   через 30 мин на
спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколорн-
 метре в области светопропускання от 630 до 900 нм.
                                                                           2?

Стр. 3 ГОСТ 13020.5—«5

   Массу кремния находят методом сравнения со стандартным»
образцами металлического хрома, близкими по составу к анали­
зируемому металлическому хрому и проведенными через все ста­
дии анализа.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1. Массовую долю кремния (Я) в процентах вычисляют по
формуле
                                    v   С <£>-«,)
                                    х               >
где С — массовая доля кремния в стандартном образце, %;
    D — оптическая плотность анализируемого раствора метал­
          лического хрома;
    О, — оптическая плотность раствора стандартного образца;
    D3— оптическая плотность раствора контрольного опыта.
   2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в таблице.

         Масоааа д о п крайних, *           АбСО ЛОТИК*   юпугк<«име рХСХОЖДаиКЖ, S


     О? 0,10 до 0.20 включ.                                   0,025
     Со. 0,20 » С.50   »                                      0,04
     >    0.5    *   1,0    »                                 0.06


                           3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на выделении кремниевой кислоты из хлорно-
кислого раствора пробы путем выпаривания его до выделения обиль­
ных паров хлорной кислоты н последующем определении взве­
шиванием разницы между массой осадка до обработки фтористо­
водородной кислотой « массой остатка после обработки фтористо­
водородной кислотой.
   3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:50.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Кислота хлорная. 42 или 57 %-ный раствор.
   3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску пробы массой 2,0 г помешают в стакан вместимость!»
400 см1, приливают 30—40 см3 соляной кислоты и растворяют при
нагревании. После полного растворения навески раствор окисля-
28

ГОСТ «010. J—8$ Стр.    4

ют азотной кислотой, приливают 40 см3 хлорной кислоты, накры­
вают стакан часовым стеклом и выпаривают раствор до появления
паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 15—
20 мин. После этого стакан снимают с плиты, охлаждают, обмы­
вают его стенки небольшим количеством воды и раствор снова
выпаривают до появления паров хлорной кислоты, которым дают
выделяться в течение 10— 15 мин.
    Содержимое стакана охлаждают, приливают при перемешива­
нии 50 см3 холодной воды, 10 см* соляной кислоты, а затем 150 см*
горячей воды и нагревают до растворения солей. После этого оса­
док хремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр         средней
плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной
массы, и промывают его 12— 15 раз теплым раствором соляной
 кислоты и 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
    Фильтрат выпаривают до объема примерно 5D см3, прибавляют
 15 см3 хлорной кислоты и вымаривают до выделения ео обильных
ларов. Раствор охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагреваю г до
полного растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой
 кислоты и промывают, как указано выше.
    Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помеща­
ют в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокалива­
ют в течение 40 мин при температуре 1000— 1100 °С. После охлаж­
дения в тигель с осадком добавляют три капли разбавленной сер­
ной кислоты, сушат и прокаливают при температуре. 1000- 1100 °С
в течение I ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвеши­
вают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют
3—4 капли разбавленной серной кислоты, 5—6 см3 раствора фто­
ристоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров сер­
ной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000—
- 1100 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взве­
 шивают.
    3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    3.4.1.    Массовую долю кремния (ДГ) в процентах вычисляют по-
формуле
                 ^   ( т , —я»,) —( т , - m t ) -0,46?t
                                     т                    *


где /я ,— масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
          раствором фтористоводородной кислоты, г;
    т2— масса тигля с остатком после обработки раствором фто­
          ристоводородной кислоты, г;
        — масса тигля с осадком двуокиси кремния в контрольном
          опыте до обработки раствором фтористоводородной кис­
          лоты. г;
                                                                                 29-