ГОСТ 13020.16-85

УД К 669.16.546.73.06:006.354                                              Групп* В19

              Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А         ССР



                                ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
                                                                               ГОСТ
                           Метод определения кобальта                  1 3 0 2 0 .1 6 —8 5
                                 Metallic chrome.                      |C T С Э В 4 5 1 4 — 84 )
                        Method for determination of cofcolt
                                                                              Взамен
                                                                          ГОСТ 13020.16—75
             ОКСТУ 0309

               Постановлением Государственного комитета        СССР по стандартам от 20 мая
               1985 г. N9 1414 срок действия установлен
                                                                                         с 01.07.86
                                                                                      до 01.07.96

                                Несоблюдение стандарта преследуется го закону

                 Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­
              ределения кобальта в металлическом хроме (при      массовой доле
              кобальта от 0,002 до 0,006 %).
                 Метод основан на измерении оптической плотности окрашен­
              ного комплексного соединения кобальта с нитрозо-R-солью на
              спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколорн-
              метре в области светопропускання от 5I0 до 560 нм. Кобальт пред
              варнтельно отделяют от хрома осаждением его на гидроокиси же
              леза гидратом окиси натрия после окисления хрома до шестива
              лентного.
                 Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4514—84.

                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                 1.1. Общие требования к методу анализа — по      ГОСТ
             13020.0-75.
                1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
             стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79.

                                    2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
                    Кислота серная по ГОСТ 14262—78 или по ГОСТ 4204—77 и
                 разбавленная 1:1, 1:4.
                Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
                       * ....
строительство центра

Стр. 2 ГОСТ «020.16—8S

   Кислота азотная по ГОСТ 11125—78 или по ГОСТ 4461—77 »
разбавленная 1:1.
   Кислота хлорная, 42 или 57 %-ный раствор.
   Аммиак водный по ГОСТ 24147—80 или по ГОСТ 3760—79.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 и 25 %-ные растворы.
Хранят в посуде из полиэтилена.
   Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 50 %-ный раствор.
   Нитрозо-R-соль по ГОСТ         10553—75, 0,1 %-ный раствор.
Раствор устойчив в течение 7 сут.
   Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485—74, раствор:
50 г реагента растворяют при слабом нагревании в 50 см3 воды,
содержащей 5 см3 серкой кислоты; раствор фильтруют и разбавля­
ют водой до 1 дм3, поело чего перемешивают.
    Кобальт металлический.
    Стандартные растворы кобальта:
    раствор А: 0,1000 г кобальта растворяют в 30 см3 разбавлен­
ной азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота,,
затем приливают 10 см1 серной кислоты      (1:1) и выпаривают до
появления паров серной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в
воде, после чего раствор переливают в мерную холбу вместимостью
1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
   Массовая     концентрация     кобальта в растворе А равна
0.0001 г/см3;
    раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доливают до метки водой и 1перемешивают.
    Раствор готовят перед применением.
    Массовая    концентрация     кобальта в растворе Б равна
0,00001 г/см3.

                         3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помешают в стакан   вмести­
мостью 400 см3 и растворяют, нагревая, н 30 см3 серной кислоты
 (1:4). Раствор окисляют 2 см3 азотной кислоты, приливают 30 см*
хлорной кислоты и 2 см3 раствора сернокислого железа. Раствор
выпаривают до появления паров хлорной кислоты и окисления хро­
ма. Соли растворяют в 150 с.ч3 воды и 25%-ным раствором гид­
роокиси натрия осаждают гидроокиси металлов. Раствор нагре­
вают до кипения, оставляют на 15—20 мин в теплом месте для коа­
гуляции осадка, после фильтруют раствор через быстрофнльтрую-
щий фильтр. Осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячим
1 %-ным раствором гидроокиси нагрня, растворяют 10— 15 см3-
серной кислоты (1:4) и промывают фильтр несколько раз горячей
водой, собирая раствор и промывные воды в стакан, где велось-
осаждение. Затем приливают 10 см3 хлорной кислоты, выпаривают
растнор до выделения паров хдрдаой, кислоты и окисления воз.-

гост «020.16—ej ctp. з

можно оставшегося хрома. Раствор охлаждают. Соли растворяют в
 150 см3 воды и вновь повторяют осаждеиие гидроокисей металлов
25 %-ным раствором гидроокиси натрия. Промытый осадок раст­
воряют в 10—15 см3 серной кислоты (1:4), промывают фильтр не­
сколько раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в
стакан, где велось осаждение гидроокисей металлов. Раствор вы­
паривают до 10— 15 см3 и фильтруют в стакан                    вместимостью
 100 см3. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой и отбрасы­
вают. К раствору по каплям прибавляют аммиак до начала выпаде­
ния гидроокисей металлов, которые растворяют в возможно мень­
шем количестве серной кислоты (1:1). Затем приливают 5 см3 ук­
суснокислого натрия, 10 см3 раствора нитрозо-К-соли и 5 см3 раз­
бавленной азотной кислоты. После добавления каждого реактина
раствор кипятят 1—2 мин. Охлажденный раствор переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и пере­
мешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектро­
фотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре в
области светопропускания от 510 до 560 нм. В качестве раствора
сравнения используют вторую аликвотную часть пробы. Для этого
к аликвоте приливают 10 см3 разбавленной                  азотной кислоты,
 10 см3 нитрозо-Я-солн, 5 см3 уксуснокислого натрия. После добав­
ления каждого реактива раствор кипятят 1—2 мин. Охлажденный
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доли­
вают до метки водой .н перемешивают.
    Массу кобальта находят по градуировочному графику или ме­
тодом сравнения по стандартным образцам металлического хрома,
близким по составу к анализируемому металлическому хрому и
проведенным через все стадии анализа.
    3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В шесть из семи стаканов вместимостью по 400 см3 вводят 0,5
1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б, что соответст­
вует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 и 0,00003 г кобаль-
та. В каждый стакан приливают по 2 см3 раствора сернокислого
железа, 20 см3 серной кислоты (1:4), 2 см3 азотной кислоты, 30 см3
хлорной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
Раствор седьмого стакана, не содержащий стандартного раствора
Б. служит раствором сравнения.
    По полученным значениям оптических плотностей и соответст­
вующему им содержанию кобальта строят градуировочный гра­
фик.

                       4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах, определенную
методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
                                                                        85

Стр. 4 ГОСТ lM 2 9 .1 t—I S


                                                   Х = ^ .1 0 0 ,
где т 1 — масса кобальта в анализируемом растворе, найденная по
          градуировочному графику, г;
    т — масса навески, г.
   4.2.     Массовую долю кобальта (Х|) в процентах, определенную
методом сравнения, вычисляют по формуле
                                                    C (D - D t )

где С — массовая доля кобальта в стандартном образце, %;
    D — оптическая плотность анализируемого раствора метал­
          лического хрома;
    D 3 — оптическая плотность раствора контрольного опыта;
    D\ — оптическая плотность раствора стандартного образца.
   4.3.     Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений не должны превышать значений, указанных
в таблице.

         >Чк с о * 1 й холе к о б а и .1 1 .   к            А&еолх-тки* х»ауе«а»ы ис расхождений.   К

 Ог 0,002 до 0.004 вхлюч.                                                    0,0015
 Св. 0.004 > 0,006   *                                                       0.003