Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13020.15-85
Хром металлический. Методы определения олова
Metallic chrome. Methods for determination of tin
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
У Д К 669.26.546.811.06:006.354 Группа В19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
Х Р О М М ЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
ГОСТ
М етоды определения олоаа 13020.15-85
M etallic chrome.
M ethods for determ ination of tin Взамен
ГОСТ 0020.15— 75
ОКСТУ oeoo
Постановлением Государстаекного комитета С С С Р по стандартам от 20 мая
1985 г. М* 1415 срок действия установлен
с 01.07.86
до 01.07.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при
массовой доле олова от 0,002 до 0,005 % ) и флотационно-фото
метрический (при массовой доле олова от 0,001 до 0,005 %) мето
ды определения олова в металлическом хроме.
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЙ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
13020.0—75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде{
стружки толщиной нс более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79.
2. П О Л Я РО ГРАФ И Ч ЕСКИ Й М ЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на полирографированкн олова в растворе соля
ной кислоты при потенциале пика минус 0,48 В относительно
ртутного анода. Олово предварительно отделяют тионалидом.
'2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Полярографы переменнотоковый или осциллографический лю
бого типа со всеми принадлежностями.
Баллон с аргоном, азотом или водородом, нс содержащим кис
лорода.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
75
расчет ветровых нагрузок2
Страница 2
C ip. 2 ГОСТ 13020.IS — 85
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 или по ГОСТ 3118—77 и
разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125—78 или по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 14262—78 или по ГОСТ 4204—77 и
разбавленная 1:3 и 1:4.
Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Аммоний надссрнокнслый по ГОСТ 20478—75, 25 %-ный раст
вор.
Водорода перекись по ГОСТ 177—77.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 %-ный раствор.
Гидрокснламин сернокислый по ГОСТ 5456—79.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Т иона л ид, 1 %-ный спиртовой раствор.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329—77, 1 %-ньгй раствор.
Железо, восстановленное водородом.
Индикатор универсальный, бумага.
Олово металлическое.
Стандартные растворы олова:
раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 20 см3 серной кислоты
при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1 дм3 серной кислотой (1:4), охлаждают, доливают до метки этим
же раствором и перемешивают.
Массовая концентрация олова в растворе Л равна 0,0001 г/см3;
раствор Б: 10 см5 раствора А переносят в колбу вместимостью
100 см3 и доливают до метки серной кислотой (1:4).
Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
Раствор готовят в день применения.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску пробы массой 1.0 г помещают в колбу вмести
мостью 500 см3, приливают 50 см5 серной кислоты (1:3), колбу
накрывают часовым стеклом и нагревают содержимое колбы до
растворения навески. Раствор охлаждают, приливают 200 см3 во
ды, прибавляют 2 г сернокислого гидроксиламина и 40 см3 спир
тового раствора тионалнда. Растворы в колбе взбалтывают в тече
ние 2—3 мин. Выпавший творожистый осадок через 2 ч отфильтро
вывают на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз хо
лодной водой. Осадок смывают в колбу, где проводилось осажде
ние, приливают 50 см3 азотной кислоты, нагревают до растворения
осадка, приливают 5 см3 серной кислоты и выпаривают раствор до
появления паров серной кислоты. После этого прибавляют по кап
лям перекись водорода до полного просветления раствора. Затем
к раствору приливают 10 см3 азотной кислоты, 150—200 см3 воды,
5 см3 азотнокислого серебра и 20 см3 надсернокнелого аммония.
Раствор кипятят в течение 10—15 мин, охлаждают, приливают
763
Страница 3
гост i3oio.i$—as Стр. з
■60—70 см3 волы, 5 см5 алюмокалиевых квасцов и аммиак до
pH 8 - 9 .
Раствор с выпавшим осадком гидроокисей металлов нагревают
в течение 5 мин, затем отфильтровывают осадок на фильтр сред
ней плотности и промывают 4—5 раз горячей водой, фильтрат
отбрасывают.
Осадок растворяют на фильтре 10—15 см3 раствора горячей
соляной кислоты. Фильтр промывают той же соляной кислотой
порциями по 2—3 см3. Раствор переносят в мерную колбу вмести
мостью 25 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты, пе
ремешивают и переливают в сухой стакан. Прибавляют 0,3—0,5 г
аскорбиновой кислоты или железа, восстановленного водородом.
Раствор оставляют до полного обесцвечивания, периодически
взбалтывая. При применении железа избыток его отфильтровыва
ют на фильтр, содержащий несколько крупинок металлического
железа, при применении аскорбиновой кислоты — через раствор в
течение 5 мин пропускают аргон (азот или водород). Раствор пе
реливают в электролизер и полярографнруют при потенциале пика
минус 0,48 В относительно анодной ртути.
2.3.2. Содержание олова в испытуемом растворе определяют
либо методом сравнения со стандартным раствором сернокислого
олова, либо методом градуировочного графика, либо методом до
бавок.
2.3.2.1. При применении метода сравнения в зависимости от
массовой доли олова в испытуемом растворе определяют соответ
ствующий объем стандартного раствора Б. Отобранный объем
стандартного раствора помещают в колбу вместимостью 500 см*,
приливают 50 см3 серной кислоты (1:3) и далее анализ проводят,
как указано в п. 2.3.1.
2.3.2.2. При применении метода градуировочного графика в
семь колб из восьми вместимостью 500 см3 каждая помещают
0,25; 0,6; 1.0; 2,0; 3,0; 4.0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. что
соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003;
0.00004 и 0,0000ч5 г олова. Восьмая колба, не содержащая стан
дартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта
на содержание олова в реактивах. В каждую из восьми колб при
ливают по 50 см3 серной кислоты (1:3) и далее анализ проводят,
• как указано в п. 2.3.1.
2.3.2.3. При применении метода добавок к навеске пробы до
бавляю т такое количество стандартного раствора олова, чтобы
высота пика, полученного при полярографмрованки раствора про
б ы с добавкой стандартного раствора, составляла не более двух
кратной высоты пика, полученного при полярографировании раст-
.вора пробы.
774
Страница 4
I
Стр. 4 ГОСТ 13020.15— «5
Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю олова (X) в процентах в зависимости ог
метода определения его в растворе пробы вычисляют по форму
лам:
Для метода сравнения
x-Jftr-m ,
где Л — высота пика, полученного при полярографнровании раст
вора пробы, мм;
т , — масса олова в стандартном растворе, взятом для поляро-
графирования, г;
ftt —-высота пика, полученного при полярографнровании стан
дартного раствора, мм;
т — масса навески, г.
Д ля метода градуировочного графика
X.1 = ^т. 1 0 0 ,
где т 2— масса олова в растворе пробы, найденная по градуиро
вочному графику, г;
т — масса навески, г.
Д ля метода добавок
A'/rij
- 100,
(А, V
где Л — высота пика, полученного при полярографнровании раст
вора пробы без добавки стандартного раствора, мм;
/п3— масса олова, добавленного к навеске пробы, г;
Л2—-высота пика, полученного при полярографнровании раст
вора пробы с добавкой стандартного раствора, мм;
т — масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице.
Массовая л*>ля олова, % Л&голютвис aonycKteuw* рихожмяяя, х
От 0.0002 до 0,0005 оключ. 0.0002
Св. 0.0005 > 0.00! » 0,0005
> 0,001 > 0,002 » 0,001
> 0,002 * 0.005 » 0,002.
78Показаны первые 4 из 12
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.