ГОСТ 13020.14-85

У Д К 669.26.546.56.06:006.354 .                                                   Групп* В19

       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т      С О Ю ЗА         ССР



                                     ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
                                                                                    ГО С Т
                                    Методы определения меди                  1 3 0 2 0 .1 4 —8 5
                                      Metallic chrome.
                               Methods for determination of copper           |C T С Э В 4 5 0 9 — 841
                                                                                    Взамен
                                                                                ГОСТ 13020.14—7$
        ОКСТУ ОЫЮ

         Постановлением Государственного комитета                    СССР по стандартам от 20 мая
         198$ г. Ns 1412 сро к действия установлен
                                                                                              С 01.07.84
                                                                                            д о 01.07.96

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону


             Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-
          абсорбционный методы определения меди в металлическом хром»
          (при массовой доле меди от 0,002 до 0,06 % ).
             Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4509—84.

                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

             1.1. Общие   требования к методам    анализа — по ГОСТ
          13020.0—75.
             1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
          стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79.

                                             г. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

           2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
           .Метод основан на измерении оптической плотности окрашенно­
       го в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдн-
       тиокарбаматом          свинца в хлороформе на спектрофотометре при
       длине волны 435 нм или фотоэлектроколориметре d области свето-
        пропускання от 400 до 480 нм.
           2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
           Спектрофотометр или фотоэлектрохолорнметр.


       Издание официальное                                                   Перепечатка воспрещена
                               ★


                                                                                                        £0
архитектурное проектирование

Стр. 2 ГОСТ 1)020.14—85

      Кислота серная по ГОСТ 14262—78 или по ГОСТ 4204—77 »
 разбавленная 1:1, 1:4.
      Кислота азотная по ГОСТ 11125—78 или по ГОСТ 4461—77 и.
 разбавленная 1:1.
     Кислота уксусная по ГОСТ 18270—72 или по ГОСТ 61—75,
  10 %-ный раствор.
      Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 20 %-ный раствор.
     Аммиак водный по ГОСТ 24147—80 или по ГОСТ 3760—79.
     Соль динатриевая          этилендиамин-N, N, N', N '-тетрауксусной
 кислоты, 2-водная (трилон Б ) по ГОСТ 10652—73, раствор • мо­
 лярной концентрацией 0,05 моль/дм*.
     Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71.
     Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.
     Хлороформ (трихлорметан).
     Свинца днэтнлдитиокарбамат, раствор в хлороформе: 0,2 г ук­
 суснокислого        свинца растворяют в 50 см* воды в присутствии
 10 см* раствора уксусной кислоты. К перемешанному (раствору
прибавляют 0.25 г днэтилднтнокарбамата натрия, растворенного в
50 см* воды. Выпавший белый осадок экстрагируют с 500 см3 хло­
 роформа. Раствор встряхивают с водой и после разделения слое»
 фильтруют через сухой фильтр. Раствор днэтнлдитнокарбамата
 свинца в хлороформе доливают до объема 2 дм3 хлороформом и
 сохраняют в склянке из темного стекла.
     Медь металлическая.
     Стандартные растворы меди:
     раствор А: 0,1000 г меди растворяют при нагревании в 10—
 15 см* разбавленной азотной кислоты, добавляют 30 см3 серной
 кислоты (1:4) и выпаривают до появления паров серной кислоты.
Соли растворяют в 100 см* воды. Раствор 'переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой
 и перемешивают.
    Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3;
     раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см*, доливают до метки водой и перемешивают. Раст­
 вор готовят перед применением.
     Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.      Навеску пробы массой, установленной в зависимости от
содержания меди но табл. I, помещают в стакан             вместимостью
250 см1, приливают 20 см* серной кислоты (1:1), нагревают до
растворенья, приливают 0,5 см3 азотной кислоты и выпаривают до
появления паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, обмы­
вают стенки стакана водой и снова           выпаривают до появления
паров серной кислоты. После этого раствор охлаждают, приливают
20- -25 см3 воды и выпаривают до 8—10 см*. Соли растворяют, наг­
ревая, в 30 см* воды, раствор охлдодоот и переносят в дслитель-
70                         • *

ГОСТ 13010.14—«                Стр. 3

мую воронку вместимостью 150 см3, приливают 5 см5 раствора ли­
монной кислоты, 5 см3 раствора трилона Б, аммиак до нейтраль­
ной реакции по лакмусовой бумаге и еще 2 см3 в избыток, затем
10см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Делительную ворон­
ку встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания окрашенный
слой раствора сливают в мерную колбу вместимостью 25 см*.
                                                                          Таблица 1

       Ммсо»(1 доля мед*. %            .4 к е д   н д к г к м   х р о м » ,   г


 От 0.002 до   0.005 ВКЯЮЧ.                               0.5
 Св. 0,005 *   0.01    »                                  0.2
  > 0.01   >   0.0G    >                                  0,1


    Экстракцию 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца пов­
торяют дважды, собирая органический слой в ту же колбу. Объем
объединенных экстрактов доводят до метки хлороформом и пере­
мешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектро­
фотометре при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколорнмет-
 ре в области светопропускания от 400 до 480 мм.
    Раствор при наполнении кювет пропускают через сухой фильтр.
 В качестве раствора сравнения применяют хлороформ.
    Оптическую плотность следует измерять непосредственно пос­
ле экстракции по истечении не более 10 мин.
    Массу меди находят по градуировочному графику после вычи­
тания значения оптической плотности раствора контрольного опы­
та из значения оптической плотности раствора пробы или методом
сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близ­
 ким по составу к анализируемому металлическому хрому и про­
 веденным через все стадии анализа.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В пять из шести стаканов вместимостью по 250 см3 помещают
0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответст­
 вует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00004 н 0,00006 г меди.
    Во все стаканы приливают по 20 см3 серной кислоты (1:4) и
далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Раствор шестого
стакана, не содержащий стандартного раствора Б, служит для про­
 ведения контрольного опыта на содержание меди в реактивах. По
 полученным значениям септических плотностей и соответствующим
им содержаниям меди строят градуировочный график.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.     Массовую долю меди (Я) в процентах, определенную по
градуировочному графику, вычисляют по формуле
                                                                                     71

Стр. А ГОСТ 13020.14—85


                                          X « 5тl .]00,
где т , — масса меди в анализируемом растворе, найденная по
          градуировочному графику, г;
     т — масса навески, г.
   2.4.2.     Массовую долю меди (Xi ) b процентах, определенную
методом сравнения, вычисляют по формуле

                          * .- Т 5 ^ В Г >
где С —■ массовая доля меди в стандартном образце, %;
     D — оптическая плотность анализируемого раствора метал­
           лического хрома.
     £>2 — оптическая плотность раствора контрольного опыта;
     0 , — оптическая плотность раствора стандартного образца.
    2.4.3.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, ука­
 занных в табл. 2.

                                                                               Таблица 2

        М а сс о в а я а « л я ы «а«. ч          Абсадкиик* д о п у с ь м и ы * расхоасясим. ч

 От 0.002 до 0,005 в ключ.                                          0.002
 Св, О.ООо > о.о :    »                                             0.003
  Ь  0.01  * 0.02     >                                             0.004
  >  0,02 * 0,04      »                                             0,005
  >  0.04 » 0.06      >                                             0.006

                         3. ЛТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод "основан на измерении атомной абсорбции меди в пла­
мени воздух—ацетилен при длине                 волиы 324,8 нм с предвари­
тельным растворением пробы в смеси соляной и азотной кислот.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
   Баллон с ацетиленом.
   Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 или по ГОСТ 3118—77 и
разбавленная 1:1.
   Кислота азотная по ГОСТ 11125—78 или по ГОСТ 4461—77 и
разбавленная 1:1.
   Хром электролитический.
   Лантан хлористый, раствор.                содержащий 0,02 г лантана в
1 см3: 53,46 г хлористого лантана растворяют при нагревании в