ГОСТ 13020.13-85

УДК 669.26.546 86.06:006.354                                                           Группа В19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д APT       С О Ю З А       С С Р



                                    ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ                          ГОСТ
                                   Метод опроделония сурьмы               13020.13-85
                                     Metallic chrome
                             Method for determination oi antimony         |CT СЭВ 4510— 84)
                                                                                 Взамен
                                                                             ГОСТ 13020 13— 75
ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета                            СССР по стандартам от 20 мая
1985 г. Не 1413 срок действия установлен
                                                                                          С 01.07.86
                                                                                         до 01.07.96

                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­
ческий метод определения сурьмы в металлическом     хроме (при
массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,01 %).
   Метод основан на экстракции     окрашенного в зеленый цвет
комплексного соединения гекса.хлорантимоната с бриллиантовые
зеленым. Оптическую плотность раствора измеряют на спектро
фотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметрс i
области светопропускання 590—670 нм,
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4510—84.



   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОС!
13020.0—75.
   1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79.

                                       2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Спектрофотометр или фогоэлектроколориметр.-
   Кислота серная по ГОСТ 14262—78 или по ГОСТ 4204—77 и
разбавленная 1:4.
   Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 или по ГОСТ 3118—77 и
разбавленная 1:1.
Издание официальное                                                       Перепечатка воспрещена



                                                                                                 65
выполнение проектных работ

Стр. 2 ГОСТ 1JM0.13—»5

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Бриллиантовый зеленый, 0,5 %-ный водно-спиртовой раствор:
0,5 г реактива растворяют в ТОО см3 водно-спиртовой смеси в соот­
 ношении 3:1.
   Мочевина по ГОСТ 6691—71, насыщенный раствор: 100 г моче­
 вины растворяют в 100 см3 горячей воды и охлаждают.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 10 %-ный раствор.
    Толуол по ГОСТ 5789—78.
   Олово двуххлористое по ГОСТ 36—78, 20 %-ный раствор в
соляной кислоте, разбавленной 1:1.
    Сурьма металлическая.
    Стандартные растворы сурьмы:
    раствор А: 0,0500 г металлической сурьмы растворяют, нагре­
вая. в 25 см3 серной кислоты и охлаждают. Приливают 125 см3
разбавленной серном кислоты. Раствор охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки в
 перемешивают.
    Массовая концентрация        сурьмы в растворе А равна
0,0001 г/см3;
    раствор Б: 50 см3 стандартного раствора А переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, приливают 20 см3 серной кислоты,
охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
    Раствор готовят перед применением.
    Массовая концентрация        сурьмы в растворе Б       равна
0,00001 г/см3;
    раствор В: 20 см3 стандартного раствора Б переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и переме­
шивают. Раствор готовят перед применением.
    Массовая    концентрация    сурьмы в растворе В равна
0,000002 г/см3.
;                                        X ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Навеску пробы массой, определенной в зависимости от мас­
совой доли сурьмы по табл. 1, помещают в стакан вместимостью
250 см3, приливают 20 см3 разбавленной серной кислоты, раство­
ряют, слабо нагревая, и выпаривают раствор до начала выделения
паров серной кислоты, затем охлаждают.
                                                     Та блица 1
             МЯССОПЯС доля с у р ь м ы . *                    М ясся паясскя прибы, г


     Ог     0 ,0 0 0 2   до   0 ,0 0 2   о клю ч.                         1 .0
     С *.    0 ,0 0 2    *    0 ,0 0 5     »                             0.5
      >      0 .0 0 5    »    0.01         »                             0 .2 5
                                                    ." to *    • %

бб

ГОСТ 1)020.1)— 15 Стр. 3


    Соли растворяют, нагревая, в 10 см3 разбавленной                 соляной
кислоты. Раствор охлаждают и переносят в делительную воронку
при помощи 10 см3 разбавленной соляной кислоты.                  Приливают
 1 см3 раствора двуххлористого олова. 2 см1 раствора азотистокис­
лого натрия и, периодически перемешивая, оставляют на 5 мин.
После этого добавляют 1 см3 раствора мочевины,                    70—80 см3
воды, 0,5 см3 раствора бриллиантового зеленого, встряхивают нес­
колько раз, добавляют 20 см3 толуола и вновь встряхивают в тече­
ние 1 мин.
    Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой
сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют оп­
тическую плотность раствора на спектрофотометре при длине вол­
ны G40 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропуска-
ния 590—670 нм. В качестве раствора сравнения используют то­
луол.
    Массу сурьмы находят по градуировочному графику после вы­
читания значения оптической плотности раствора                 контрольного
опыта из значения оптической плотности раствора пробы или ме­
тодом сравнения по стандартным образцам металлического хрома,
близким по составу к анализируемому металлическому хрому и
 проведенным через все стадии анализа.
    3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     В семь стаканов из восьми помещают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9.0; 11,0
н 13,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0.000002;
 0,000006; 0,00001; 0,000014; 0,000018; 0,000022 и 0,000026 г сурьмы.
Во все стаканы приливают 20 см3 разбавленной серной кислоты и
 далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
     Раствор восьмого стакана, в который не добавляют стандарт­
 ный раствор В, служит для проведения контрольного опыта на со­
держание сурьмы в реактивах.
    По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующему им содержанию сурьмы строят градуировочный
 график.

                       4. ОБРАБО ТКА РЕЗУЛЬТАТО В

   4.1. Массовую долю сурьмы ( X) в процентах, определенную ме­
тодом градуировочного графика, вычисляют по формуле

                                 X -2 L .1 0 0 ,

где т, — масса сурьмы в анализируемом растворе, найденная по
        градуировочному графику, г;
    т — масса навески, г.

                                                                         I 67

Стр. 4 ГОСТ «020.13— »»

        4.2.   Массовую долю сурьмы (Я,) в процентах,                                                определенную
     методом сравнения, вычисляют по формуле


  где С — массовая доля сурьмы в стандартном образце. %;
       D — оптическая плотность анализируемого раствора метал­
            лического хрома;
       0 2 — оптическая плотность раствора контрольного опыта;
           — оптическая плотность раствора стандартного образца.
      4.3.     Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
  лельных определений не должны превышать значений, указанных
   в табл. 2.
                                                                                                     Таблица 2

                       М ассо в ая so.au с у р ь м и . S          А бсолю тты с лоп усквем ы е р ас х о ж д е н и я. %



             От        0 .0 0 0 2   До    0 ,0 0 0 5   «•клю ч.                         0 /0 0 0 2
             С э.       0.0&С5      >     0 .0 0 1 0      »                             0 .0 0 0 4
              *         0,0 0 3           0 ,0 0 2        >                             0 .0 0 3
              »         0 .0 0 2    »     0 ,0 0 5        >                             0 ,0 0 2
                   9    0 .0 0 5    »     0 ,0 ! 0        >                             0 .0 0 3




ГОСТ 13020.13-85




     6S