Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13020.11-85
Хром металлический. Методы определения цинка, свинца и висмута
Metallic chrome. Methods for determination of zink, lead and bismuth
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 4*9.24:543.04:006354 Группа 119
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Я С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
ГОСТ
Методы определения цинка, свинца и висмута 1 3 0 2 0 .1 1 — 8 5
Metallic chrome.
.'tetliods for determination of zinc, lead and bismuth |CT СЭВ 4512—84)
Взамен
ГОСТ 1J0J0.1t— 75
ОКСТУ № 9
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мае
1985 г. Нз 1414 срок действия установлен
С 01.07.84
до 01.07.94
Несоблюдение стандарта преследуется по и к о н у
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод
определения в металлическом хроме пинка, свинца и висмута (при
массовой доле цинка — от 0.001 до 0.012 %, свинца — от 0,0002 до
0,0012 %, висмута—от 0,0002 до 0,0006 % ) н атомно-абсорбционный
метод определения свинца (прн массовой доле свинца от 0,0002
до 0,0012 % ).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4512—84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
^ И . Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на способности свинца, цинка и висмута восста
навливаться на ртутном капающем электроде при потенциале пика
для свинца — минус 0,51 В, для цинка — минус 1,17 В относитель
но анодной ртути на фоне раствора фосфорной кислоты молярной
концентрацией 1 моль/дм\ для висмута — минус 0.09 В относи-
Издаиие официальное Перепечатка аоспрещена
★
строительство каркасного дома
522
Страница 2
ГОСТ 1J020.11— 85 Cip. 2
тельно анодной ртути на фоне раствора соляной кислоты молярной
концентрацией 1 моль/дм3.
Свинец, цинк и висмут отделяют от основы, сорбируя их хлор-
комплексы на слабоосновном анионите из раствора соляной кис
лоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3.
Десорбируют цинк — раствором соляной кислоты молярной
концентрацией 0,65 моль/дм3; свинец— раствором соляной кислоты
молярной концентрацией 0,02 моль/дм3; висмут— раствором азот
ной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм3.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Полярограф переменнотоковый или осцнллографический лю
бого тина.
Ионнообыенная колонка (см. чертеж), наполненная елабоос-
новным анионитом типа АН-31 в хлороформе с размером зерна
0,2—0,3 мм.
Анионит готовят следующим образом. 10 г анионита типа АН-31
замачивают водой. Через сутки воду сливают, анионит помещают
на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе. Высушенный анио
нит просеивают через сита со сторонами ячеек в свету 0,4 и 0,2 мм.
Фракцию, прошедшую через сито
со стороной ячейки в свету 0,2 мм
и оставшуюся на сите со стороной
ячейки в свету 0,4 мм, отбрасы
вают. Фракцию, оставшуюся на
сите со стороной ячейки в свету
ОД мм, замачивают на 12 ч в
насыщенном растворе хлористого
натрия так, чтобы уровень раст
вора над слоем анионита был от
8 до 10 см. Далее анионит зама
чивают последовательно в соля
ной кислоте (1:1) для удаления
ионов железа (контроль родани
дом зммония), затем в воде. Пос
ле декантации воды анионит об
рабатывают раствором гидрооки
си натрия до отрицательной ре
акции на хлор-ион (контроль
азотнокислым серебром). Затем
промывают анионит водой до нейтральной реакции и переносят в
колонку, в нижней части которой предварительно помещают там
пон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть
ровным, без пузырьков воздуха.
После заполнения колонки через нее со скоростью 1 см3/мин
пропускают 200 см3 раствора соляной кислоты с(НС1) = 2 моль/дм3,
533
Страница 3
O p . 3 ГОСТ 0 0 2 0 .1 1 — IS
100 см3 воды и вновь 100 см5 раствора соляной кислоты той же
концентрации. После этого колонка готова к применению.
Скорость вытекания растворов при сорбции и десорбции регу
лируется столбом жидкости над слоем анионита.
Баллон с аргоном, водородом или азотом, не содержащими
кислорода.
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 или по ГОСТ 3118—77,
разбавленная 1:1, 2:1 н растворы молярной концентрацией 0,02;
0,65; 1; 2 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 11125—78 или по ГОСТ 4461—77 и
раствор молярной концентрацией 1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 14262—78 или по ГОСТ 4204—77 и
раствор молярной концентрацией I моль/дм3.
Кислота хлорная 42 или 57 %-ный раствор.
Водорода перекись по ГОСТ 177—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, не содержащая
свинец н цинк, раствор молярной концентрацией 1 моль/дм3.
Анионит типа АН-31 в хлороформе с размером зерна 0.2 —
—0,3 мм.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 5 %-ный раствор. Раст
вор хранят а полиэтиленовой посуде.
Свинец металлический.
Стандартные растворы свинца:
раствор Л: 0,1000 г свинца растворяют в 20 см3 азотной кис
лоты. Полученный раствор переносят о мерную колбу вмести
мостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация свинца в растворе А равна 0,0001 г/см3;
раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес
тимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация свинца в растворе Б равна
0,00001 г/см3;
раствор В: 50 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмес
тимостью 250 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация свинца в растворе В равна
0,000002 г/см3.
Висмут металлический.
Стандартные растворы висмута:
раствор А: 0,1000 г висмута растворяют в 20 см3 азотной кис
лоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вмести
мостью I дм1, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация висмута в растворе А равна
0.0001 г/см3;
раствор Б: 20 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вмес
тимостью 200 см3, добавляют 2 см3 азотной кислоты, доливают до
метки водой и перемешивают.4
Страница 4
ГОСТ 1 Ш И —И Стр. 4
Массовая концентрация висмута в растворе Б равна
0,00001 г/см5;
раствор В: 50 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмес
тимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация висмута в растворе В равна
0.000002 г/см3.
Цинк металлический.
Стандартные растворы цинка:
раствор А: 0.2000 г цинка растворяют в 15 см5 соляной кислоты
(1:1). Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация цинка в растворе А равна 0.0002 г/см3;
раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес
тимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация цинка в растворе Б равна
0.00002 г/см3.
Стандартные растворы Б и В свинца и висмута, а также стан
дартный раствор Б цинка готовят перед применением.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску пробы массой 2,0 г помещают в стакан вмести
мостью 250 см3, растворяют в 30 см3 соляной кислоты (2:1), окис
ляют раствором перекиси водорода и выпаривают раствор до по
лучения влажных солей. Соли растворяют в 20 см3 раствора соля
ной кислоты с(Н С 1)=2 моль/дм*. Раствор охлаждают и заливают
через воронку с быстрофнльтрующим фильтром в колонку с анио
нитом. предварительно промытую соляной кислотой той же кон
центрации. Раствор пропускают через слой сорбента со скоростью
0,5 см3/мин. Вытекающий" из колонки раствор отбрасывают. Затем
колонку промывают 200 см3 раствора соляной кислоты с(НС1) =
- 2 моль/дм5 со скоростью 1 см3/мин. Когда последняя порция
кислоты достигнет верхнего уровня анионита, последовательно,
со скоростью I см3/мик десорбируют цинк, свинец, висмут, как ука
зано в табл. 1
Таблица I
Условия деофбпйи
Л »«лр6иру«м ий в л е т я т
П р и м е н я е м »а М '- л ч с и и к л и в с и т р а -
м м слота NH< p a c rm ip s , O O v ti t . СИ*
МОЛИЛИ*
Цинк Соляная 0.65 1 7 5 -2 0 0
Сеянец Соляная 0 ,0 2 200
Висмут Азотная 1 300
Элюаты, содержащие цинк и свинец, выпаривают до сиропо
образного состояния, приливают 1 см5 азотной кислоты, 2—3 см3
хлорной кислоты и нагревают до выделения ее паров. Охлаждают,
65Показаны первые 4 из 10
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.