ГОСТ 1293.9-78

ГОСТ 1293.9—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

Издание официальное

B3 4—99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.4'75:546.46.06:006.354 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определения магния гост

Antimonous lead alloys. 1293.9—78
Method for determination of magnesium

OKCTY 1709

Дата введения 01,

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания
магния (при массовой доле магния от 0,001 до 0,04 %) в свинцово-сурьмянистом сплаве.

Метод основан на измерении поглощения линии магния 285,2 нм при введении растворов
проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушио-ацетиленовое пламя. Пробы
свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбав-
ленной азотной и винной кислот.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1293.6.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

‘Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 5,07.10$—6,08.10° Па (5—6 кгс/см?).

‘Ацетилен в баллонах.

Электропечь сопротивления.

Весы лабораторные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.

Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).

Стаканы стеклянные.

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или
очищенная на иоинообменной колонке.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2.7 М.

Магния окись по ГОСТ 4526, марки не ниже ч. д. а.

Стандартные растворы магния.

Раствор A, содержащий 1 мг/см? магния: окись магния прокаливают | ч в муфеле при 600 °С,
затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка окиси магния берут навеску массой 1,6583 г,
помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см? азотной кислоты при нагревании, переводят
в мерную колбу вместимостью 1000 см? и доводят до метки дистиллированной водой.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999

Переиздание с Изменениями

ГОСТ 1293.9—78 С. 2

Раствор Б: 10 см’ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. | см? раствора Б содержит 100 мкг магния.

Раствор В: 10 см? раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см?, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. | см? раствора В содержит 10 мкг магния.

Раствор Г: 10 см? раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. | см? раствора Г содержит 1 мкг магния.

Растворы для построения гралуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и
10 мкг/см? магния, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице.

Содержание магния в Количество стандартного раствора. см? Объем раствора для
растворе для икктроении построения градуиро-
градуировочного, графика, почного графика,
мкг/ем 5 в г сы
0,1 - =- 5 50
0,2 = = 10 50
05 - 25 - 50
1 = 5,0 = 50
2 2 - - 100
5 5 - - 100
10 10 - - 100

В эти же колбы вместимостью 50 см? (100 смз) добавляют по 5 см? (10 см?) раствора азотной
кислоты 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклян-
ную посуду (фторопластовую, кварцевую и др.).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Проба свинца на анализ поступает в виде стержней диаметром 7—10 мм, длиной 70—100 мм
или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около
5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших ‘расчетов.
Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием пробы в течение 30 с азотной
кислотой, разбавленной для пробы в виде кусочка и 1:6 — для пробы в виде стружек.

Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку,
наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают и
пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу
переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см? раствора
винной кислоты и 35 см? разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на
плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу
переводят в мерную колбу вместимостью 250 см’ и переливают во фторопластовую или кварцевую
посуду. При разложении проводят контрольный опыт. Пробы и растворы для построения градуи-
ровочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии магния на
атомно-абсорбиионном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглоще-
ния в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы «Перкин-Элмер» измерение
проводят в режиме «концентрация» методом «трех эталонов». На табло получают результаты в
мкг/см?. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме «поглощение» методом «огра-
ничивающих растворов» с записью на самописце или без нее. Метод «ограничивающих растворов»
заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуиро-
вочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом
для раствора пробы.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в
миллиметрах и строят гралуировочный график в координатах: концентрация магния в растворе С
в мкг/см? — длина пиков [ в мм. При измерении величины поглощения линии магния по
стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация магния в
растворе С в мкг/см* — М показания стрелочного прибора.

С. 3 ГОСТ 1293.9—78

Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

ту
т, . 1000

100,

где m — количество магния, найден
И— объем раствора пробы, см’;
т, — масса навески, мг;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.

При расчете необходимо учесть контрольную пробу, если содержание магния в ней сравнимо.
с содержанием магния в пробе.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2-X, где ¥ — среднее арифме-
тическое параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. (Исключен, Изм. № 1).

ое по градуировочному графику. мкг/см";

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. Требования безопасности — по ГОСТ 1293.6.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР.
РАЗРАБОТЧИКИ
Р.Д. Коган, А.М. Нуштаева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 16.10.78 № 2692
3. ВЗАМЕН 1293.9—67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,

Обозначение НТД.
на который лана ссылка

Номер пункта, раздела

ина который дана семлка

Номер пункта. раздела

ГОСТ 1293.6—78
ГОСТ 1770—74
ГОСТ 4526—75
ГОСТ 5817—77

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 11125—84
ГОСТ 14919—83
ГОСТ 25336—82

мызы

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г.,
ноябре 1987 г. (ИУС 4—84, 2—88)

Изд. лин. № 021007 от 10.05.95.
Уч-изд. д. 0,40.

Редактор М.М. Максимова
Технический редактор О.М. Власова:
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Cuana в набор 19.10.99.
Тирах 112 экз 4071

Подиисано в печать 02.12.99,
Зак. 965.

Yea, печ. а. 0.47.

ИПК Издательство стандартов, 10
'Набрано п Издан

тие на ПЭВМ

. Москва, Колодезный пер. 14.

Филиал ИПК Излотельство стандартов — тии. "Московский печатник”, 103062, Москва, Лялим пер.. 6.
Пар № 050102