ГОСТ 1293.8-78

ГОСТ 1293.8—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

Издание официальное

B3 4—99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.4'75:546.41.06:006.354 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определения кальция гост
1293.8—78

Antimonous lead alloys.
Method for the determination of calcium

OKCTY 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания
кальция (при массовой доле кальция от 0,001 до 0,04 %) в свинцово-сурьмянистом сплаве.

Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 им при введении растворов
проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы
свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбав-
ленной азотной и винной кислот.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1293.6—78.
{Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 5,07.10*—6,08-10° Па (5—6 кгс/см?).

‘Ацетилен в баллонах.

Шкаф сушильный.

Весы лабораторные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.

Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).

Стаканы стеклянные.

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 em.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважлы перегнанная в кварцевом аппарате или
очищенная на ионнообменной колонке.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. растворы 1:3 и 116.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не ниже ч. д. а.

Стандартные растворы кальция.

Раствор A, содержащий 1 мг/см? кальция: углекислый кальций просушивают | ч в сушильном
шкафу при 100 °C, затем помешают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут
навеску массой 2,4972 г, помешают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см? азотной кислоты,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и доводят до метки листиллированной водой.

Издание официальное Перепечатка socnpemena

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов. 1999
Переиздание с Изменениями

ГОСТ 1293.8—78 С. 2

Раствор Б: 10 см’ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. | см? раствора Б содержит 100 мкг кальция.

Раствор В: 10 см? раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см?, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. | см? раствора В содержит 10 мкг кальция.

Раствор Г: 10 см? раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. | см? раствора Г содержит 1 мкг кальция.

Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и
10 мкг/см? кальция, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице 1.

Содержание ка. Количество стандартного раствора. см? Объем раствора для
растноре для построения построения градунро-
градунроночного, графика, вочного пифика,
мкм. 5 в г cw

9,1 — Е 5 50

9,2 - = 10 50

05 - 2,5 - 50

1 = _ 50

2 2 - - 100

5 5 - - 100

10 10 - - 100

В эти же колбы вместимостью 50 см? (100 ca?) добавляют по 5 см? (10 см?) азотной кислоты,
разбавленной доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в
нестеклянную посуду (фторопластовую или кварцевую).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Проба свинца поступает на анализ в виде стержней диаметром 7—10 мм, длиной 70—100 мм
или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около
5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов.
Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе азотной
кислоты, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 — для пробы в виде стружки.

Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку,
наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают, а
пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу
переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см? раствора
винной кислоты и 35 cM? разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на
плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу
переводят в мерную колбу вместимостью 250 см? и переливают во фторопластовую или кварцевую
посуду. При разложении проводят контрольный опыт.

Анализируемые пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в
пламя и измеряют величину поглощения линии кальция на атомно-абсорбционном спектрофото-
метре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.
На спектрофотометрах фирмы «Перкин-Элмер» измерение проводят в режиме «концентрация»
метолом «трех эталонов». На табло получают результаты в мкг/см?. На спектрофотометрах других
моделей работают в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» с записью на
самописце или без нее. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для
раствора пробы и двух растворов лля построения градуировочного графика, один из которых дает
больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. При измерении
содержаний кальция А'10-? % желательно использовать самописец.

Разд. 3. (Измененная релакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в
миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация кальция в растворе С
в мкг/см? — длина пиков L в мм. При измерении величины поглощения линии кальция по
стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация кальция в
растворе С в мкг/см* — М показания стрелочного прибора.

С. 3 ГОСТ 1293.8—78

Массовую долю кальция (Х) в процентах вычисляют по формуле

МИ
x п 1000 100,

где m — количество кальция, найденное по градуировочному графику, мкг/см?:
V— объем раствора пробы, смз;
т; — масса навески, мг;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.

При расчетах необходимо учесть контрольную пробу, если содержание кальция в ней сравнимо
с содержанием кальция в пробе свинца. Если содержание кальция в контрольной пробе значительно
меньше содержания его в пробе свинца, то контрольной пробой пренебрегают.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2-х, где x — среднее арифме-
тическое параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. (Исключен, Изм. № 1).

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. Требования безопасности — по ГОСТ 1293.6.
Pasa. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Р.Д. Koran, А.М. Нуштаева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 16.10.78 № 2692
ВЗАМЕН ГОСТ 1293.8—67

ay

. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ

Обозначение НТД.
Ma которые дани ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД.
на хоторые данз ссылка

Номер пункта. раздела

ГОСТ 1293.6—78 11, 5.1, 2 ГОСТ 6709—72 7
ГОСТ 1770—74 2 ГОСТ 11125—84 2
ГОСТ 4530—76 2 ГОСТ 14919—83 2
ГОСТ 5817—77 2 ГОСТ 25336—82 2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в декабре 1983 г.,
ноябре 1987 г. (ИУС 4—84, 2—88)

Изд. лин. № 021007 от 10.05.95.
Учлизд. a, 0,40,

Редактор MH. Максимова
Технический редактор О.М. Власова:
Корректор Р.Я. Ментова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Сдано в набор 19.10.99.

Подписано в печать 02.12.99.
Тираж 112 9x3 Caos

Зак. 964

Yea, печ. а. 0.47.

ИПК Издательство стандартов, 10
Набрано п Из

rue на ПЭВМ

. Москва, Колодезный пер. 14.

Филиал ИПК Излотельство стандартов — тии. "Московский печатник”, 103062, Москва, Лялим пер.. 6.
Пар № 050102