ГОСТ 1293.7-83

УДИ 6W .4J.7J : J46.72.06 : 006.354                                                       Группа В »

     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А            ССР



                             СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ                                Г О С Т
                                   Методы определения ж е л е з а
                                                                                 1 2 9 3 .7 — 8 3
                  Lead-antimony alloys. Methods for the determination
                                        of iron                                 fC T    СЭВ   3 4 9 8 -8 1 1

                                                                                           Взамен
    ОКП 17 2532                                                                        ГОСТ 129J.7— 74



    Постамоялением Государственного комитета СССР по стандартам от • февраля
    1**3 г. Me 704 срок действия установлен
                                                                    с 0f.C7.63
                                                                   до 01.67,66
                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону


       Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы
    определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до 0,04%
    в свинцово-сурьмянистых сплавах.
       Стандарт соответствует СТ СЭВ 3498—81 в части фотометри­
    ческого метода определения содержания железа с о-фенан-
    тролином.

                                                 1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

       1.1. Общие                         требования      к     методам    анализа — по             ГОСТ
    1293.0—83.

                              2.    ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
                                             с о-ФЕНАНТРОЛИКОМ

)  2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании при pH 4 окрашенного в
красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с
о-фенантролнном и последующем измерении оптической плотно­
сти раствора при длине волны 510 нм.
   Мешающие элементы отделяют цементацией с помощью
свинца.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Издание официальное                                                         Перепечатка воспрещена


                                                                                                       37


    независимая экспертиза

C rp . 2 ГОСТ 1293.7— S3


     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 н 1:3.
     Кислота хлорная.
     Свинец по ГОСТ 22861—77 в пластинках, содержащий не бо­
лее 0,0002% железа.
     Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199--78.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.
     Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, 1%-ный све­
жеприготовленный раствор.
     о-фенантролнн, 1%-ный свежеприготовленный раствор.
     Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль
Мора) по ГОСТ 4208-72
     2.3. П о д г о т о в к а  к анализу
     2.3.1. Приготовление стандартных растворов железа
     Раствор А: 0,702 г соли Мора растворяют в 100 см3 раствора
соляной кислоты ( 1: 1) , переводят в мерную колбу вместимостью
500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,2 мг железа.
     Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
     I см3 раствора Б содержит 0,02 мг железа.
     2.3.2. Приготовление буферного раствора: 272 г уксуснокислого
натрия растворяют в 500 см3 воды и устанавливают pH 5,5, до­
бавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты.
     2.3.3. Д ля построения градуировочного графика в восемь из
девяти мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отмеряют 0,5:
 1; 2: 4; 6; 8; 10 и 12 см3 раствора Б, что соответствует 10, 20, 40,
80, 120, 160, 200 и 240 мкг железа. В девятую колбу раствор Б не
добавляют. Во все колбы наливают воды до 60 см3, добавляют
 10 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора солянокислого гидро­
ксиламина и 5 см3 раствора о-фенантролина, перемешивая после
добавления каждого реактива.
     Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Через
30 мни измеряют оптическую плотность раствора при длине вол­
ны 510 нм. пользуясь соответствующими кюветами.
     Раствором срапнсния служит раствор, не содержащий стан­
дартного раствора железа.
    По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им значениям содержания железа строят гра­
дуировочный график.
    2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску сплава массой 2 г при массовой доле железа до
0.01% или 0,5 г при массовой доле железа свыше 0,01% помеша­
ют в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при
медленном нагревании в 20 см3 азотной кислоты ( 1: 3) , накрыв
  38

ГОСТ 1293.7—1* Стр. 3

колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавля­
ют 15 см* хлорной кислоты и кипятят, пока объем раствора умень­
шится приблизительно до 5 см3. Добавляют 50 см* воды, 1 г свин­
ца, снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в те­
чение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свиней деканти­
рованием. Затем добавляют еще 1 г свинца н медленно кипятят в
течение 5 мин. Нели поверхность свинца изменяется в результате
осаждения меди или сурьмы, кипятят еше 10 мин, добавив новые
порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и
отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр сред­
ней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и
промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавля­
ют 25 см3 буферного раствора. 2 см3 раствора солянокислого гид­
роксил амина. 10 см3 раствора о-фенантролина. Раствор доводят
водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптиче­
скую плотность раствора, как указано в п. 2.3.3. Раствором срав­
нения служит раствор контрольного опыта.
 . Массу железа находят по градуировочному графику.
   2.5. О б р а б о т к а результатов
   2.5.1.    Массовую долю железа (X ) в процентах вычисляют по
формуле

                                               X —     m' - v '
                                                     т- Vr 10000’

где mi — масса железа в анализируемом растворе, найденная но
          градуировочному графику, мкг;
     И,— объем исходного раствора, см*;
     т — масса навески сплава, г;
     V t— объем аликвотной части раствора, см3.
   2.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений при доверительной вероятности Р1«0,95
не должны превышать значений, указанных в таблице.
                                                             А бсолю тны е д о п у с к аем ы е р ас х о ж д е н и я.
           М ассовая д о л я к с л е зя , 4s                                          Ъ


 От   0 .0 0 0 5 д о 0.0 0 1                                                       0 ,0 0 0 3
 Со   0 ,0 0 1    » о .о о з                                                       0 ,0 0 0 5
  >   0 ,0 0 3    * 0,01                                                           0 ,0 0 1
  »   0 ,01       > 0 .0 4                                                         0 ,0 0 2




   2.5.3.            Метод применяют при разногласии в оценке качества
сплава.
                                                                                                              39

Стр. 4 ГОСТ 12U.7— «3


           3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
                  С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на образовании желтого сульфосалнцилатного
комплекса железа и последующем измерении его оптической плот­
ности при длине волны 390—413 нм. Свинец предварительно выде­
ляют в виде сульфата.
    3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1:9.
    Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор.
    Кислота серная по ГОСТ 4204- 77, разбавленная 1:1.
    Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478--78, 30%-ный раст­
вор.
    Аммиак водный но ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­
ра) по ГОСТ 4208-72.
    3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    3.3.1. Приготовление стандартных растворов железа
    Раствор А: 0,702 г соли Мора растворяют в 100 см* раствора
соляной кислоты (1: 1). переводят в мерную колбу вместимостью
500 см3, доводят водой до метки и перемешивают
     1 см3 раствора А содержит 0.2 мг железа.
     Раствор Б: отбирают 5 см3 раствора A d мерную колбу вме­
 стимостью 100 см1, доводят водой до метки и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
     3.3.2. Д ля построения градуировочного графика в шесть из се­
 ми мерных колб вместимостью 50 см3 отбирают I, 2, 3, 4, 5 и
 6 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 10, 20, 30. 40,
 50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б нс добавляют.
 Во все колбы приливают по 20 см3 воды, но 1 см3 раствора вин­
 ной кислоты, по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, ней­
 трализуют раствором аммиака по лакмусу н приливают 2 ем1 в
 избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешива­
 ют. Оптическую плотность растворов измеряют в области длин
 волн 390—413 нм. Раствором сравнения служит раствор, не со­
 держащий стандартного раствора железа.
     По полученным значениям оптической плотности растворов и
 соответствующим им содержаниям железа строят градуиро­
 вочный график.
     3.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     Навеску сплава массой 5 г при масовой доле железа до 0.005%
 или 1 г при массовой доле железа свыше 0.005% помещают в кони­
 ческую колбу вместимостью 250 см1 и растворяют при медленном
  нагревании в 50 см3 раствора азотной кислоты (1: 1) с добавле-
   40