ГОСТ 1293.6-78

ГОСТ 1293.6-78


                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                            СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
                                  МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ



                                          Издание официальное




                      I
                     БЗ 4




                                     ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                               Москва




протокол испытаний

УДК 669.4'75:546.33.06:006.354                                                             Группа В59


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н                              Ы    Й     С Т А Н Д А Р Т


              СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ                                        ГОСТ
                                                                                1293. 6 - 7 8
                        Метод определения па1рня

                           Antimonoys lead alloys.                               Взамен
                    Method for the determination of sodium                    ГОСТ 1293.6-67


О КСТУ 1709

                                                                               Дата введения 01.01.80


     Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения содержа­
ния натрия (при массовой доле натрия от 0,001 до 0.04 %) в свинцово-сурьмянистом сплаве.
     Метод основан на измерении интенсивности резонансных линий натрия 589.0 и 589,6 нм при
введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацети­
леновое или бутан-пропан-воздушное пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предваритель­
но переподят в раствор разложением в смеси разбаатенной азотной и винной кислот.
     (Измененная редакция, Изм. .V? 1).

                                      I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
      1.1. Общие требования - по ГОСТ 1293.0 и ГОСТ 25086.
      1.2. Взвешивание навесок производят с погрешностью не более 0.0005 г.
      1.3. Анализируемые пробы переводят в раствор во фторопластовой или кварцевой посуде.
      1.4. Относительное среднее квадратическое отклонение метода не должно превышать 0,07.
Абсолютное допускаемое расхождение d для любой массовой доли натрия при доверительной
вероятности Р = 0.95 и числе параллельных п = 2 вычисляют по формуле d = 2,77 Sr ■ ” , где Sr —
относительное среднее квадратическое отклонение;
     х — массовая доля натрия. %.
      1.5. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок не реже
одного раза в месяц, а также каждый раз при замене растворов для построения градуировочного
графика.
     Количество параллельных определений с добавкой и без нее должно быть одинаковым.
     Результаты анализов пробы с добавкой и без нее вычисляют как среднее арифметическое двух
параллельных определений каждой из добавок, при этом расхождение между параллельными
определениями не должно превышать допускаемых расхождений.
     Найденную величину добавки рассчитывают как разность между найденным содержанием
элемента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки.
     Результаты анализа считают правильными, если найденная величина стандартной добавки
отличается от расчетного содержания не более чем на 0,5 y j d \
     где d\ и d2 — допускаемые расхождения между результатами параллельных определений пробы
без добавки и с добавкой соответственно.
     (Измененная редакция, Изм. .\9 1).




Издание официальное                                                          Перепечатка воспрещена

                                                                   <£> Издательство стандартов. 1978
                                                             £> ИIIК Издательство стандартов, 1999
                                                                        Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 1293.6-78

                                              2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

      Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с вариантом эмиссионной работы.
      Пламенный фотометр на базе монохроматора любой марки.
      Воздух, сжатый под давлением 5,07-10s—6,08 10’ Па (5—6 кгс/см2).
      Ацетилен в баллонах.
      Бутан-пропан в баллонах.
      Шкаф сушильный.
      Весы лабораторные.
      Эксикатор по ГОСТ 25336.
      Плитка электрическая по ГОСТ 14919. покрытая кварцевой пластинкой.
      Посуда фторопластовая шли кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).
      Стаканы стеклянные.
      Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
      Колбы мерные по ГОСТ 1770. вместимостью 50. 100. 250. 500 и 1000 см3.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дважды перегнанная в кварцевом аппарате или
очищенная на ионнообменной колонке.
      Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.
      Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. растворы 1:3 и 1:6.
      Свинцово-сурьмянистые сплавы марки ССуЛ или УС по ГОСТ 1292. чистый по натрию.
      Натрий хлористый по ГОСТ 4233. марки не ниже ч. д. а.
      Стандартные растворы натрия.
      Раствор А. содержащий 1 мг/см3 натрия: хлористый натрий просушивают в сушильном шкафу
1 ч при температуре примерно 100 "С. затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка хлористого
натрия берут навеску массой 2,5421 г, помешают в стеклянный стакан, растворяют в воде, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доводят до метки дистиллированной водой.
      Раствор Б: 10 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см' раствора Б содержит 100 мкг натрия.
      Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. I см3 раствора В содержит 10 мкг натрия.
      Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. I см3 раствора Г содержит I мкг натрия.
      Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0.2; 0,5; 1; 2; 5 и
10 мкг/см3 натрия, готовят из стандартных растворов Б. В и Г согласно таблице.

     С одерж ание натрия к                                К оли чество стан дартн ого раствора, см 3           O f n .c x j р а с т в о р а д л я
  р а с т в о р е д л я n o c ip a c iu n i                                                                  п о с т р о е н и я гр ад )п р о *
 градуи ровочн ого траф ика,                                                                                     н очн ого тр аф и ка,
                 м к г /с м ’                     Б                           в                        г                      С!И


                   0 .1                           ___                         ___                       5                     50
                   0 .2                           —                           —                        10                     50
                   0 .5                           —                          2 .5                      —                      50
                   1                              —                          5                         —                      50
                   2                                  2                       ___                      ___                   100
                   5                               5                          —                        —                     ИЮ
                  10                              10                          —                        —                     100


     При анализе проб свинца марок ССу, ССу.М, CCyM l, ССуМ2. ССуМЗ, ССуМТ, ССуМО и
ССуА (при содержании в нем сурьмы до 4 %) по ГОСТ 1292 растворы для построения градуиро­
вочного графика готовят на основе дистиллированной воды.
     При анализе проб свинца марок ССуА и УС (с содержанием сурьмы более 4 %) растворы для
построения градуировочного графика готовят на основе дистиллированной воды в том случае, когда
измерение анализируемых проб на натрий производится со сканированием линии натрия, т. е. с
учетом фона. При отсутствии сканирования растворы для построения градуировочного графика и
для указанных выше марок свинца готовят на основе свинцово-сурьмянистого сплава, при этом
содержание сурьмы в растворах для построения градуировочного графика и анализируемых пробах
должно быть примерно одинаковым.

ГОСТ 1293.6-78 С. 3

     Основу дня растворов для построения градуировочного графика готовят в один прием.
Количество кислоты при этом должно быть пропорционально количеству кислоты, необходимому
для растворения 5 г свинца. Содержание натрия в пробе, используемой для приготовления основы,
определяют по водным растворам для построения градуировочного графика с учетом фона,
измеренного вблизи линии натрия. Линия натрия сдвигается вручную. Найденное содержание
натрия учитывают при подготовке растворов для построения градуировочного графика.
     В эти же колбы вместимостью 50 см* (100 см3) добавляют по 5 см3 (10 см3) раствора азотной
кислоты 1:6. доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклян­
ную посуду (фторопластовую, кварцевую).
     Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                  3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      Проба свинцово-сурьмянистого сплава поступает на анализ в виде стержней диаметром
7—10 мм. длиной 70—100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы
или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу
пробы для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием
пробы в течение 30 с в азотной кислоте, разбавленной 1:3. .для пробы в виде кусочка и 1:6 для пробы
в виде стружек.
      Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку,
наливают раствор кислоты так. чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают и
пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу
переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке; наливают 12 см' раствора
винной кислоты и 35 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на
плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу
переводят в мерную колбу вместимостью 500 см ' и часть ее переливают во фторопластовую или
кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт. Анализируемые пробы и раствор
для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют интенсивность излучения
линии натрия на любом из указанных выше приборов в эмиссионном варианте.
      Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором и горючим газом.
При измерении применяют метод «ограничивающих растворов», что означает получение отсчетов
для раствора пробы и двух растворов дтя построения градуировочного графика, один из которых
дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом дтя раствора пробы. На бумажной
ленте записывают по два пика при измерении каждой пробы или раствора для построения
градуировочного графика.
      Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1.      Длину пиков измеряют линейкой в миллиметрах, строят градуировочный график в
координатах: концентрация натрия в растворе С в мкг/см' — длина пиков /. в мм. Если измерение
проводят без самописца по стрелочному прибору, то градуировочный график строят в координатах:
концентрация натрия в растворе С в мкг/см3 — N показания стрелочного прибора. При расчете
необходимо учесть контрольную пробу, если содержание натрия в ней сравнимо с содержанием
натрия в пробе. Содержание натрия в контрольной пробе определяют по графику, построенному
по растворам для построения градуировочного графика на основе дистиллированной воды, изме­
ренным вместе с контрольной пробой.
     Массовую долю натрия (.V) в процентах вычисляют по формуле

                                               mV ■100
                                               т{ ■1000 *

где т — количество натрия, найденное по градуировочному графику, мкг/см';
     У — объем пробы, см3;
   /и, — масса навески, мг;
 1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.