ГОСТ 1293.5-83

УДК «69.4f.75 : J43.06 : 006.354                                                       Группа B59
Г ОСУДАР СТВ ЕННЫЙ                                   СТАНДАРТ               С О ЮЗ А          ССР



                         СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ                          ГОСТ
                         Методы определения цинка и меди
                                                                           1 2 9 3 .5 -8 3
                  Lead antimony alloys. Methods for the determination
                                  o f zinc and copper                     (С Т С Э В 3 5 0 1 — 8 1 )

                                                                                 Взамен
OKII 17 2532                                                                  ГОСТ 1293.5—74


 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля
 1983 г. М* 704 срок действия установлен
                                                                 с 01.07.83
                                                                до 01.07.88
                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону


     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный ме­
  тод определения цинка и полярографический метод определения
  цинка и меди при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,05% и ме­
  ди от 0,001 до 0,3% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
     Стандарт соответствует СТ СЭВ 3501—81 в части атомно-аб­
  сорбционного метода определения цинка.

                                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

        1.1. Общие требования                       к   методам         анализа — по         ГОСТ
     1293.0-83.

                         2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

^      2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
        Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и вин­
    ной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пла­
    мя и измерении величины поглощения линии цинка 213,8 нм.
        2.2. А п п а р а т у р а ,  реактивы  и   растворы
        Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
        Воздух, сжатый под давлением 2-10*—6• 10s Па (2—6 атм.),
    в зависимости от используемой аппаратуры.
       Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
        Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой кон­
    центрацией 400 г/дм3.
    И здоим официальное                                                  Перепечатка воспрещена
                         ★


центр испытаний

ГОСТ 1293.5—13 Стр. 2


      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, перегнанная в кварцевом
 аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125—78 и разбавлен­
 ная 1:3.
     Свинец по ГОСТ 3778—77 с массовой долей цинка не более
 0,0001%.
     Раствор с массовой концентрацией свинца 100 г/дм3, готовят
 растворением 25 г стружки металлического свинца в 100 см*
 азотной кислоты (1: 3) при нагревании. Полученный раствор пе­
 реводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают.
    Сурьма по ГОСТ 1089—82 с массовой долей цинка не более
 0,0001%.
     Раствор с массовой концентрацией сурьмы 25 г/дм3, готовят
 растворением 5 г металлической суоьмы, измельченной в агатовой
ступке, в смеси кислот — 100 см3~раствора винной кислоты и
25 см3 концентрированной азотной кислоты при нагревании. По­
лученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
200 см3, доводят до метки дистиллированной водой и переме­
 шивают.
    Цинк по ГОСТ 3640 - 79.
    2.3. П о д г о т о в к а  к анализу
    2.3.1. Приготовление стандартных растворов цинка
    Раствор А: 0,1 г цинка растворяют в 15 см3 раствора азотной
кислоты (1 :3 ) при нагревании. После охлаждения раствор пере­
носят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки
водой и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 100 мкг цинка.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 10 мкг цинка.
    Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
     I см3 раствора В содержит 1 мкг цинка.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3 нали­
вают 10 и 20 см3 стандартного раствора В, 5, 10 и 20 см3 стан­
дартного раствора Б, 5. 8 и 10 см3 стандартного раствора А, что
соответствует 0,1; 0.2; 0.5; I; 2; 5; 8 и 10 мкг/см3 цинка.
    Во все колбы добавляют по 12 см3 раствора азотной кислоты
(1 :3 ), доводят до метки водой и перемешивают.
    2.4. П р о в е д е н и е анализа
    Навеску сплава массой 2 г помешают в коническую колбу вме­
стимостью 250 см3, приливают 5 см3 раствора винной кислоты и
15 см3 раствора азотной кислоты (1 :3 ) и растворяют при нагре-
                                                            31

Стр. 3 ГОСТ 1291.3-43


вании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимо­
стью 100 см*, доливают до метки водой и перемешивают.
    Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздуш­
но-ацетиленовое. пламя и измеряют величину поглощения линии
цинка 213,8 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
    Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым
прибором. Используют два способа измерения величины погло­
щения в зависимости от модели прибора.
    На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра­
ция», работают в режиме «концентрация» и результат получают
на табло в мкг/см* или в режиме «поглощение» метолом «ограни­
чивающих растворов», или по градуировочному графику.
    На остальных спектрофотометрах работают в режиме «погло­
щение» с записью на самопишущем потенциометре или со сняти­
ем показаний по стрелочному или цифровому прибору.
    Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении
отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных раст­
воров, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет
по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.
    2.5. О б р а б о т к а результатов
    2.5.1.    Если измерение проводят на самопишущем потенциомет­
ре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят
 градуировочный график в координатах: С — концентрация опре­
деляемого элемента в растворе, мкг/см3; L — высота пика, мм.
    При измерении величины поглощения линии определяемого
элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный
 график строят в координатах: С - - концентрация определяемого
 элемента в растворе, мкг/см3, N — показания стрелочного или.
 цифрового прибора.
  • Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по фор­
 муле

                              (С,—С,) - V
                          ^    т 10000 *

 где С\ — концентрация цинка в анализируемом растворе, мкг/см3;
     Сг— концентрация цинка в растворе контрольного опыта,
           мкг/см3;
      У — объем раствора сплава, см3;
      т — масса навески сплава, г.
    2.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
 раллельных определений при доверительной вероятности Я1= 0,95
 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
  32

ГОСТ 129JJ—S3 Стр. 4

                                                          Т аблица I

        Массов*» дол* цивка. \        Абсолютные допускаемые раслож*«им*.


 От 0,0005 ДО 0,001                                 0,0002
 Св 0,001 * 0,003                                   0,0003
  > 0,003 * 0,008                                   0.0007
  > 0.008 * 0.02                                    0,002 -
  » 0,02    > 0,05                                  0,003

   2.5.3.        Метод применяют при разногласии в оценке качества
сплава.

            3.   ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
                                И МЕДИ

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на полярографическом определении цинка и
меди на аммонийно-аммиачном фоновом электролите при потен­
циалах полуволн соответственно минус 1,44 и минус 0.52 В по от­
ношению к насыщенному каломельному электроду. Свинец пред­
варительно выделяют в виде сульфата, сурьму частично соосаж-
дают со свинцом, а.другую часть удаляют в виде летучего бромн-
д а’сурьмы.
    3.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и реактивы
    Полярограф переменного тока.
    Кис-Тота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1: 1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и
2%-ный раствор.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 5%-ный раствор.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.
    Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 5%-ный раствор: готовят
на разбавленной 1:20 соляной кислоте.
    Натрий сернистокислыи (сульфит натрия) кристаллический по
ГОСТ 429—76, насыщенный раствор.
    Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75.
    Медь по ГОСТ 859—78, марки МО.
    3.3. П о д г о т о в к а   к анализу
    3.3.1. Приготовление стандартных растворов цинка и меди
     Раствор А: 0,2 г цинка и 0,2 г меди растворяют в 15—20 см*
                                                                      33