ГОСТ 1293.3-83

УДК 669.4S.7S: S«6.87.06 : 006.3S4                                                  Группа BS9

  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А        С С Р



                          СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ                          ГО СТ
                              Методы определения висмута
                                                                           1 2 9 3 .3 -8 3
                   Lead-antimony alloys. Methods for the determination
                                       of bismuth                          ( С Т С Э В 3 6 21 — 82)

                                                                                 Взамен
  OKU 17 2532                                                                ГОСТ 1393.3-74


  Постеиоелеиием Государственного комитета СССР по стандартам от В февраля
  1983 г. Н* 703 срок действия устамоапеи
                                                                  с 0t.01.84
                                                                                       до 013)1,89
                                 Несоблюдение стандарта преследуется по икону


       Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и
    фотометрический методы определения висмута при массовой доле
    висмута от 0,01 до 0,15% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
     • Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3621—82.

                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

        1.1.    Общие                    требования      к   методам      анализа — по          ГОСТ
     1293.0-83.

                                     3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

 v      2.1. С у щ н о с т ь метода
       ^Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и вин­
    ной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пла­
    мя и измерении величины поглощения линии висмута 223,1 нм.
        2.2.     Аппаратура,        материалы     и   реактивы
        Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
        Воздух, сжатый под давлением 2• 10*—6- 10s Па (2—6 атм),
    8 зависимости от используемой аппаратуры.
        Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
        Кислота винная по ГОСТ 5817—77.
        Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

                                                                         Перепечатка воспрещена


                   16



методы испытаний

гост im .j—«з ctp. 2
    Смесь кислот: 100 г винной кислоты растворяют в 500 см3 во­
ды, добавляют 250 см3 азотной кислоты и доводят водой до
1000 см*.
    Висмут по ГОСТ 10928—75, марки ВиО.
    2.3. П о д г о т о в к а к анализу
    2.3.1. Приготовление стандартных растворов висмута
    Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 20 см* смеси кислот.
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимо­
стью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 1 мг висмута.
    Раствор Б : 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 100 мкг висмута.
    2.3.2. Для построения градуировочного графикз в шесть из
семи мерных колб вместимостью 100 см* вносят I, 3, 5, 8, 10 и
 15 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 1, 3, 5, 8, 10 и
 15 мкг/см3 висмута. Во все колбы добавляют по 20 см3 смеси кис­
лот, доводят до метки водой и перемешивают.
    2.4. П р о в е д е н и е анализа
     Навеску сплава массой 1 г помещают в коническую колбу вме­
стимостью 250 сч*. приливают 20 см* смеси кислот и растворяют
 при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
 вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
     Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздуш­
 но-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии
 висмута 223.1 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
     Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым
 прибором. Используют два способа измерения величины погло­
 щения в зависимости от модели прибора.
     На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра­
 ция». работают в режиме «концентрация» и результат получают
 на табло в мкг/см3. или в режиме «поглощение» методом «ограни­
 чивающих растворов» или по градуировочному графику.
     На остальных спектрофотометрах работают в режиме «погло­
 щение» с записью на езмопишущем потенциометре или со сня­
 тием показаний по стослочному или цифровому прибору.
     Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении
 показаний для анализируемого раствора н двух стандартных раст­
 воров, один из которых дает большие, а другой меньшие показа­
 ния по сравнению с показаниями для анализируемого раст­
 вора.
     2.5. О б р а б о т к а  результатов
     2.5.1.    Если измерение проводят на самопишущем потенциомет­
 ре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят
 градуировочный график в координатах- С — концентрация опре­
 деляемого элемента в растворе, мкг/см3, I. — высота пика, мм.
 2-246                                                       17

Стр. 3 ГО СТ 1293.3—S3

   При измерении величины поглощения линии определяемого
элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный
график строят в координатах: С — концентрация определяемого
элемента в растворе, мкr/см3; Л' — показания стрелочного или
цифрового прибора.
   Массовую долю висмута (А’) в процентах вычисляют по фор­
муле
                                              у   (Сг-С«У У
                                             “  /я-10000 *
где С| — концентрация                     висмута в анализируемом
                                                     растворе,
          м кг/см3;
    С2 — концентрация висмута в растворе контрольного опыта,
          м к г/см3;
     V — объем анализируемого раствора, смл;
     т — масса навески сплава, г.
   2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений при доверительной вероятности /*'= 0 ,9 5
не должны превышать значений, указанных в таблице.
                                                       А б е о л о тя м * до п у ск аем ы * расхож дения.
       М а ссо вая д о л я в и с н у т *. Ч



 От 0.01 до 0.02                                                             0,002
 Со. 0.02 » 0.(Н                                                             о.оо*
  » 0.04 » 0.07                                                              0 .0 0 6
  »  0.07 » 0,1                                                              0 ,0 0 8
  »  од   * 0,13                                                             0 .0 1 3


                                3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТОД

   3.1. С у щ н о с т ь      метола
   Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и вин­
ной кислот, образовании окрашенного комплексного соединения
висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раст­
вора при длине волны 400—450 нм на фотоэлсктроколоримстре
или при 413 нм на спектрофотометре.
   3.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
   Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1: 1.
   Кислота винная по ГОСТ 5817—77.
   Смесь кислот: 200 г винной кислоты растворяют в 500 смг во­
ды, добавляют 250 см* азотной кислоты и разбавляют водой до
1000 см3.
   Тиомочевина по ГОСТ 63-14—73, 5%-ный раствор, свежеприго­
товленный.
   Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236—77. 8%-ный раствор.
   Висмут но ГОСТ 10928—75, марки ВнО.
 18

ГОСТ 129I.J—<3 Стр. 4
                                           1
    3.3. П о д г о т о в к а   к анализу
    3.3.1.     Приготовление стандартного раствора висмута
    0,1 г висмута растворяют 8 50 см3 раствора азотной кислоты,
кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пе­
ремешивают.
     1 см3 раствора содержит 0,1 мг висмута.
   .3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из се­
ми мерных колб вместимостью по 100 см3 изливают I, 2, 4, 6, 8 и
I0. cn3 стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0.2;
0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. 8 седьмую колбу стандартный раст­
вор висмута не вводят. Во все колбы "прибавляют по 20 см5 раст­
вора азотнокислого свинца, по 20 см3 смеси кислот, по 20 см3
 раствора тномочевины, доливают до метки водой и перемешива­
 ют. Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны
 400—450 нм. Раствором сравнения служит вода.
      По полученным значениям оптической плотности растворов
 (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводи­
 ли стандартный раствор висмута) н соответствующий! нм содер­
 жаниям висмута строят градуировочный график.
      3.4, П р о в е д е н и е а н а л и з а
      Навеску сплава массой 1 г при массовой доле висмута от
 0,01 до 0,05% или 0,5 г при массовой доле висмута от 0,05 до
 0,15% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и
  растворяют при нагревании в 20 см1 смеси кислот. После раствО'
  рення раствор охлаждают, прибавляют 40 см3 воды, переводят е
  мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора
  тномочевины. доливают до метки водой и перемешивают. Изме­
  ряют оптическую плотность растворов при длине волны 400—
  450 нм. Раствором сравнения служит вода.
       Массу висмута находят по градуировочному графику.
       3.5. О б р а б о т к а   результатов
       3.5.1. Массовую долю висмута Ш в процентах вычисляют по
  формуле
                                 Y __ W-
                             ~   /И.,-1000?) *
 где m — масса висмута в анализируемом растворе, найденная по
           градуировочному графику, мкг;
     mi — масса висмута в растворе контрольного опыта, найден­
           ная по градуировочному графику, мкг;
     m2 — масса навески сплава, г.
    3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
 раллельных определений при доверительной вероятности Р 1—0,95
 не должны превышать значений, указанных в п. 2.5.2.
   2*
                                                                     ю