Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1293.2-83
Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of copper
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УД К t M . i i . 1 i : S46.S6.06 : 006.354 Группа 819
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
СПЛ АВЫ СВИ НЦО ВО-СУРЬМ ЯНИ СТЫ Е ГО С Т
1 2 9 3 .2 -8 3
Lead-antimony alloys. Methods lor the determination
of copper (С Т С Э В 3499— 81J
Взамен
ГОСТ 1293.2— 74
О К П 17 2532
Постановлением Государственного комитета С С С Р по стандартам от 8 феврале
1983 г. № 706 срок действие установлен
с 01.07.83
до 01.07.88
Несоблюдение стандарта п реслед ует» по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы
определения меди при массовой дате меди от 0,001 до 0,6% в
свинцово-сурьмянистых сплавах.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 3499—81 в части фотометри
ческого метода определения меди с купризоном.
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 1293.0—83.
2. Ф ОТОМЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ М ЕД И
С К У П Р И ЗО Н О М
2.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет ком
плексного соединения двухвалентной меди с купризоном при pH
9 и последующем измерении оптической плотности раствора при
длине волны 595 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1: 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:49.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1: 1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
10
испытания электрооборудования2
Страница 2
/
ГОСТ 1 2 9 3 .2 -8 } Стр. 2
Купризон (бисииклогексанон-оксалилдигидразон).
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69.
Медь но ГОСТ 859—78, марки МО.
2.3. П о д г о т о в к а к анализу
2.3.1. Приготовление стандартных растворов меди
Раствор А: 1 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты
( 1: 1) . Раствор кипятят до удаления окислов азота, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3. После охлаждения раствор
доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 1000 см3, доводят до метки водой н перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.
2.3.2. Приготовление 0,5%-ного спиртового раствора купризо-
на: 0.5 г купризона растворяют при нагревании в 100 см3 этилово
го спирта.
2.3.3. Приготовление буферного раствора с pH 9: 300 г лимон
ной кислоты растворяют в 300 см3 воды, прибавляют 400 см3 раст
вора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят до метки водой и перемешивают.
2.3.4. Д ля построения градуировочного графика в шесть из
семи мерных колб вместимостью 50 см* каж дая приливают 1, 3,
5. 8, 10 и 12 см3 раствора Б, что соответствует 10, 30. 50, 80, 100
и 120 мкг меди. В седьмую колбу раствор Б не приливают. Д ово
дят объем каждого раствора водой до 20 см* и прибавляют раст
вор аммиака по каплям до pH 9 по универсальной индикаторной
бумаге. Д обавляю т 10 см3 буферного раствора и 3 см3 раствора
купризона. После прибавления каждого реактива растворы пере
мешивают. затем доводят водой до метки. Через 30—40 мин изме
ряют оптическую плотность каждого раствора при длине волны
595 нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий
стандартного раствора меди.
По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный
график.
2.4. П р о в е д е н и е анализа
2.4.1. Навеску сплава массой I г помешают в коническую кол
бу вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 раствора азотной
кислоты.
После растворения содержимое колбы выпаривают до влаж
ных солей. К остатку добавляют 50 см3 воды и 10 см3 раствора
серной кислоты ( 1 : 1 ) , кипятят 10 мин м оставляют на 2 ч. Раст
вор фильтруют через плотный фильтр, промывают несколько раз
раствором серной кислоты (1 :4 9 ), собирая фильтрат и промыв
ные воды в коническую колбу.вместимостью 250 см3, и выпарива-
113
Страница 3
Стр. 3 ГОСТ 1293.2— 8Э
ют до объема 20 см1. Раствор охлаждают, доводят раствором ам
миака до pH 9 но универсальной индикаторной бумаге и добав
ляют 10 см3 буферного раствора. К полученному раствору при
бавляют 2 см3 раствора купрнзона, раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см1, доводят водой до метки н переме
шивают.
Если массовая доля меди в сплаве превышает 0.01%, фильт
рат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимо
стью 250 см3, нейтрализуют раствором аммиака до pH 7 и пере
носят в мерную колбу вместимостью 250 см1. Из раствора отбира
ют аликвотную часть”, как указано в соответствии с табл. 1. Алик
вотную часть раствора переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3, добавляют раствор аммиака по каплям до pH 9 но уни
версальной индикаторной бумаге, затем 10 см1 буферного раст
вора и 2 см3 раствора купрнзона. После добавлении каждого ре
актива раствор перемешивают. Полученный раствор доводят во
дой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Л Я И кВО ТН Э Я Ч 1 С -1 , З М Л Л В М ф У е Х О Г О
,Ма«о»н* лол и «елв. % раствора, см*
Д о 0,01 Весь раствор
Св. 0.01 » 0.1 25
» 0.1 » 0.6 5
Через 30—40 мни измеряют оптическую плотность раствора
при длине волны 595 нм. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта.
Массу меди находят по градуировочному графику.
2.5. О б р а б о т к а результатов
2.5.1. |Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор
муле
у г ____ ЯЦ- V]
т - V o - ИХХЮ ’
где Ш| масса меди в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, мкг;
V| — объем исходного раствора, см1;
т — масса навески сплава, г;
V2— объем аликвотной части раствора, см3.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па^
раллельных определений при доверительной вероятности Р | = 0,95
не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
124
Страница 4
ГОСТ « 2 9 М - 4 Э Стр. 4
Таблица 2
Абсолютные допускаемые расхождения.
М»«Овйв веди. %
От 0.001 до 0.003 0.0002
Св. 0.003 » 0.01 0.0005
> 0,0! э 0.03 0.003
> 0.03 » 0.1 0.007
>0.) » 0.3 0.03
> 0.3 » 0.6 0.05
2.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества
сплава.
1. Ф ОТО М ЕТРИЧЕСКИ Й М ЕТ О Д ОПРЕДЕЛЕНИИ М ЕД И
С Д И ЭТ И Л Д И ТИ О К АРБАМ АТО М СВИ Н Ц А
3.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на фотоколориметрическом определении меди
по желтой окраске ее диэтилдитиокарбаматного комплекса.
3.2. А п п а р а т у р а , реактивы и растворы
Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр со всеми при
надлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1,
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 50%-нын раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.
Хлороформ (трихлорметан). перегнанный.
Медь по ГОСТ 859—78 марки МО.
Натрия N, N-днэтнлднтнокарбамат но ГОСТ 8864—71.
3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
3.3.1. Приготовлении стандартных растворов меди
Раствор А: 0,1 г меди растворяют в 5 см3 азотной кислоты
( 1 :1 ) , разбавляю т водой до 50—60 см3, кипятят до полного уда
ления окислов азота, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг меди.
3.3.2. Приготовление раствора диэтилдигиокарбамата свинца
в хлороформе
0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 100 см3 воды; 0,2 г
диэтнлдитиокарбамата натрия такж е растворяют в 100 см3 воды
и отфильтровывают через плотный фильтр. Затем раствор уксус
нокислого свинца переводят в делительную воронку вместимостью
300 см3, прибавляют 2 см1 раствора дизтнлднтнокарбамата нат*
13Показаны первые 4 из 16
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.