ГОСТ 1293.15-90

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т
                                       С О ЮЗ А       ССР




                       СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
                     СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

                                      ГОСТ 1 2 9 3 .1 5 -9 0

                                      Издание официальное




                          ГОСУДАРСГВЕНИЫП КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
                               КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
                                            М осква

ирландское вязание

УДК 669.4575 : 543.06 : 006.354                                      Групп» В59

г о с у д а р с т в е н н ы й          с т а   н д а р т     с о ю з а     ССР


      СПЛАВЫ СВИНЦОВО СУРЬМЯНИСТЫЕ

    Спектрографический метод определения никеля                   ГО С Т

   Antimonou? lead alloys. Spccirographicai melted             1293.15—90
             for determination oi nickel

ОКСТУ 1709

                                                      Срок действия с 01.01.91
                                                                     до 01 01.2601

   Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод
определения никеля от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых
сплавах.
   Метод основан на переведении свинцово-сурьмянистого спла­
ва в сернокислую соль с последующим спектрографическим опре­
делением никеля в дуговом режиме на кварцевом спектрографе
типа ПС 11-30.

                            I.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Отбор проб и подготовка к анализу—-по ГОСТ 1292 и
ГОСТ 24231.
   1.2. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.
   1.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, каждое из которых
получают по трем спектрограммам на одной фотопластинке.

                       2.   ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   2.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требо­
вания безопасности по ГОСТ 1293.0 с дополнениями.
   2.1.1. Все приборы, применяемые при спектральном анализе
свинцово-сурьмянистых сплавов, должны быть снабжены устрой-


11здание официальное                                       Перепечатка аоспрещепа
          ★
                                        О Издательство стандартов, 1990

ГОСТ 1293.15-90 С. 2


ствамц для заземления по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030 и за­
землены в соответствии с правилами устройства электроустано­
вок, утвержденных Главгосэнергонадзором.
    2.1.2. Для предотвращений попадания в воздух рабочей зоны
вредных веществ в количествах, превышающих предельно допу­
стимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, и для защиты от элек­
тромагнитных излучений и ожога ультрафиолетовыми лучами каж­
дый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри
приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухо-
приемником по ГОСТ 12.4.021 и защитным экраном по ГОСТ
12.1.019.
    2.1.3. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе
рабочей зоны необходимо осуществлять по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ
 12 1.005 и ГОСТ 12.1.016.
    2.1.4. Станок, используемый для заточки графитовых электро­
дов, должен иметь встроенный вытяжной воздухоприемннк.
    2.1.5. Подготовка проб к анализу (растворение, выпаривание,
взятие навесок, перетирание, набивка угольных электродов) дол­
жна проводиться в боксах, оборудованных встроенными вытяж­
ными воздухоприемникамн.
    2.1.6. Допустимые уровни шума на рабочих местах должны
соответствовать ГОСТ 12.1,003. Контроль за уровнем шума на
рабочих местах лабораторных помещений проводят по ГОСТ
 12.1.050.
    2.1.7. Лабораторные помещения спектрального анализа долж­
ны соответствовать правилам по устройству и содержанию лабо­
раторий и пунктов спектрального анализа.

            3. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа
ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели Допускается
применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра
и других спектрографических приборов, аттестованных в соответ­
ствии с ГОСТ 8.326, при условии получения метрологических ха­
рактеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
   Генератор дуги переменного тока.
   Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение
не менее 200 В и силу тока не менее 15 Л.
   Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность
почернения аналитических линий.
   Спектропроектор любого типа.
   Весы аналитические и торсионные с погрешностью взвешива­
ния не более 0,0002 н 0,001 г соответственно.
   Печь муфельная, позволяющая регулировать температуру до
700 °С.

С. 3 ГОСТ 12»3.1 5 -9 0


    Станок для заточки графитовых электродов типа КП-35 или
любого другого типа.
    Ступка с пестиком агатовая, яшмовая или из оргстекла.
    Чашки фарфоровые выиарнвательные по ГОСТ 9М7 вмести­
мостью 50—250 см3.
    Электроды графитовые диаметром б мм с размером кратера
4X4 мм с поперечным сквозным отверстием в нижней части кра­
тера диаметром 0.7 мм (подготовленные электроды обжигают в
дуге переменного или постоянного тока силой 10 А в течение
 10 с).
    Контрэлектроды графитовые, заточенные на усеченный конус
с площадкой диаметром 1,5—2.0 мм.
    Порошок графитовый, полученный из графитовых электродов.
    Фотопластинки «спектрографические» типа 1
    Проявитель мстол-гидрохиноковый, состоящим из двух раство­
ров, которые перед проявлением смешивают в соотношении 1 :2.
    Раствоо 1
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709               до 1 дм*
    Калий углекислый по ГОСТ 4221                     60 г
    Раствор 2
    Вода дистиллированная но ГОСТ 6709               до 2 дм5
    Метол по ГОСТ 2566-1                             6 г
    Гидрохинон по ГОСТ 19627                           15 г
    Натрий серннстокнслый по ГОСТ 195                 90 г
    Калий бромистый но ГОСТ 4160                      6 г
    Фиксаж кислый.
    Электроплитка нагревательная по ГОСТ 11919
    Кислота азотная по ГОСТ 4161, разбавленная 1 :3.
    Кислота серная но ГОСТ 4201, разбавленная 1:1.
    Воронка и пуансон из оргстекла для перенесении навески в
кратер электрода и уплотнения ее.
   Сплав свинцово-сурьмянистый по ГОСТ 1292 с массовой до­
лей никеля менее 0,0001%.
    Никель по ГОСТ 849, мачка Н-0.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и раствор с массовой долей
20% .

                          4.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
   •11. Основой для приготовления образно» сравнения служит
сернокислый свинец, полученный из свинцово-сурьмянистого спла­
ва с 'гассовой долей никеля менее 1-10 *%. Кусочки сплава мас­
сой 50—500 мг, стружку или опилки помешают в фарфоровую-
чашку и отмывают от поверхностных загрязнений в растворе
азотной кислоты (1 :3 ) в течение 30 с и дистиллированной соде.
Подготовленный сплав растворяют в рас то р е азотом г «слоты