ГОСТ 1293.13-83

УДК 669.45.7S : M6.74.0t: 006.354                                          Группа >59

         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А    ССР



                    СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
                        М е то д ы о п р ед ел е ния им ксп*
                                                                               ГОСТ
             Lead-antimony alloys. Methods (or the determination
                                  of nickel
                                                                          1293.13-83
                                                                         (СТ СЭВ 3622—82)

         ОКП 17 2532

         Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от > февраля
         1983 г. Нг 703 срок действия установлен
                                                                         с 01.01.84
                                                                        до 01.01.89
                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону

             Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и
         фотометрический методы определения массовой доли никеля от
         0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
             Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3622—82.
                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

              Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0—83.

         {                      2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

            2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
            Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и вин­
         ной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пла­
         мя и измерении величины поглощения линии никеля 232,0 нм.
            2.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
            Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
            Воздух, сжатый под давлением 2-10*—6-10* Па (2—6 атм), в
         зависимости от используемой аппаратуры.
            Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
            Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 400 г/дм3.
            Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, перегнанная в кварцевом
         аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125—78 и разбавлен­
         ная 1:1 и 1:3.
            Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236—77, 20%-ный раствор.
            Никель по ГОСТ 849-70.
         Издание официальное                                            Перепечатка воспрещена
                    ★



тн вэд

ГОСТ 1293.13— И Стр. 2


   2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у       ,
   2.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля
    Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 10 см3 раствора азотной
кислоты (1 :1 ) при нагревании, переводят в мерную колбу вме­
стимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Л содержит 100 мкг никеля.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 10 мкг никеля.
    2.3.2. Д ля построения градуировочного графика в пять из ше­
сти мерных колб вместимостью 100 см* вносят 2,5;_4; 6; 8 и
10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,4; 0,6;
0,8 и 1 мкг/см3 никеля. Во все колбы приливают по 10 см3 раство­
ра винной кислоты, 25 см3 азотной кислоты (1 :3 ) и 40 см* раство­
ра азотнокислого свинца, доводят до метки водой и переме­
шивают.
    2.4. П р о в е д е н и е   анализа
    Навеску сплава массой 5 г помещают в коническую колбу вме­
стимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора винной кислоты,
35 см3 раствора азотной кислоты (1 :3 ) и растворяют при нагре­
вании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
    Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздуш­
но-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии
 никеля 232,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
    Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым
 прибором. Используют два способа измерения величины погло­
 щения в зависимости от модели прибора.
    На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра­
 ция», работают в режиме «концентрация» и результат получают
 на табло, мкг/см3, или в режиме «поглощение» методом «ограни­
 чивающих растворов», или по градуировочному графику.
     На остальных спектрофотометрах работают в режиме «погло­
 щение» с записью на самопишущем потенциометре или со сняти­
 ем показаний по стрелочному или цифровому прибору.
     Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении
 отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных раство­
 ров, один из которых даст больший, а другой меньший отсчет по
 сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.
     2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.5.1.     Если измерение проводят на самопишущем потенциомет­
 ре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят
 градуировочный график в координатах: С — концентрация опре­
 деляемого элемента в растворе, мкг/см3; L — высота пика, мм.
                                                              59

Стр. 3 ГОСТ 1293.13— 83


   При измерении величины поглощения линии определяемого
элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный
график строят в координатах: С — концентрация определяемого
элемента в растворе, мкг/см3; N — показания стрелочного или
цифрового прибора.
   Массовую долю никеля (Л) в процентах вычисляют по фор­
муле
                        Y _ (С ,-С,)-У
                                              т 10000       '
где С| — концентрация никеля в анализируемом растворе, мкг/см3;
    С2 — концентрация никеля в растворе контрольного опыта,
          мкг/см3;
     V — объем раствора сплава, см3;
     т — масса навески сплава, г.
   2.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений при доверительной вероятности Р '-0 ,9 5
не должны превышать значений, указанных в таблице.

        МВОЮМЯ доли никеля. %                         Абсолютные допускаемые расхождения.
                                                                       %

 От 0,0005 до 0.0009                                                   0.0002
 Св. 0.0009 > 0,002                                                    0.0003
  » 0,032 > 0.005                                                      0.0006


                          з. ф о т о м е т р и ч е с к и й м е т о д

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте в при­
сутствии виннокислого натрия, экстракции комплексного соедине­
ния никеля с диметилглиоксимом хлороформом из аммиачного
раствора. После реэкстракции соляной кислотой и окислении бро­
мом измеряют оптическую плотность комплексного соединения ни­
келя с диметилглиоксимом при длине волны 445 нм.
   3.2. А п п а р а т у р а ,   реактивы и растворы
   Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1 и 1:2.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,5 М раствор.
   Натрий виннокислый по ГОСТ 3656—78, 20%-ный раствор.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760- 79, разбавленный 1:1 и 1:50.
   Диметилглиоксим по ГОСТ 5828- -77, 0,1 %-ный раствор в раст­
воре аммиака 1:1.
   Хлороформ.
   Бром по ГОСТ 4109-79.
   Вода бромная, насыщенная.
   Никель по ГОСТ 849—70.
 60

ГОСТ 1J93.13— 83 Стр. 4


     3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     3.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля.
     Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 10 см3 раствора азотной
кислоты (1: 1) в стакане вместимостью 250 см3 и кипятят до пол­
ного удаления окислов азота. После охлаждения раствор перено­
сят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.
     Раствор Б: 10 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг никеля.
    3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из ше­
сти мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 1, 2, 3, -1 и 5 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04
и 0,05 мг никеля. В шестую колбу стандартный раствор никеля не
вводят. Во все колбы прибавляют 0.5— I см3 раствора виннокис­
лого натрия и 1 см3 бромной воды Через 10 мин приливают 5 см3
раствора аммиака (1: 1), 5 см3 раствора диметилглиоксима, до­
водят водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют
оптическую плотность раствора при длине волны 445 нм. Раство­
ром сравнения служит вода.
     По полученным значениям оптической плотности растворов (за
вычетом оптической плотности раствора, в который нс вводили
стандартный раствор никеля) и соответствующим им содержани­
ям никеля строят градуировочный график.
     3.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     Навеску сплава массой 2 г при массовой доле никеля от 0.0005
до 0.001% или 1 г при массовой доле никеля от 0.001 до 0,005%
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворя­
ют соответственно в 30 или 15 см3 раствора азотной кислоты
 (1 :2 ). Кипятят до полного удаления окислов азота. Прибавляют
 15 см* раствора виннокислого натрия и охлаждают. Переводят
 раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3. Раствором
аммиака (1: 1) доводят pH раствора до 8—9 по индикаторной бу­
маге, добавляют 2 см3 раствора днметилглноксима, перемешивают
и оставляют на 5 мин. Затем раствор экстрагируют два раза,
применяя каждый раз по 5 см3 хлороформа и встряхивая в тече­
ние 1 мин.
     Объединенные экстракты промывают один раз 5 см3 раствора
аммиака (1 :5 0 ). Затем хлороформный экстракт реэкстрагируют
два раза, применяя по 5 см3 раствора соляной кислоты и встряхи­
вая каждый раз в течение 1 мин. Объединенные водные реэксграк-
ты переводят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см5,
прибавляют 0,5— I см* раствора виннокислого натрия, 1 см3 бром­
ной воды и далее поступают как указано в п. 3.3.2.
                                                              61