ГОСТ 1293.12-83

УД К W 9.4S.75: S48J7.08 : 006.3S4                                  Группа BJ9

         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А     ССР



                  СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ                          ГОСТ
                       Методы определенно серебра
                                                                   1 2 9 3 .1 2 -8 3
           Lead-antimony alloys. Methods for the determination
                                of silver
                                                                         Взамен
                                                                     ГОСТ 1193.12—74
         ОКП 17 2532

         Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 феврапа
         1983 Г. N5 70S срок действие установлен
                                                                         с 01.01.84
                                                                        до 01.01.89

                         Несоблюдение стандарта пресподувтса по закону


             Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и
         фотометрический методы определения массовой доли серебра от
         0,001 до 0,1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

             Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1203.0—83.

                              2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

            2.1. С у щ н о с т ь    метода
            Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и вин­
         ной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пла­
         мя и измерении величины поглощения линии серебра 328,0 нм.
            2.2. А п п а р а т у р а , реактивы   а растворы
            Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
            Воздух, сжатый под давлением 2 -1 0 5—6-105 П а (2—6 атм ), в
         зависимости от используемой аппаратуры.
            Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
            Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 :3.
            Кислота винная по ГОСТ 5817—77.
            Серебро по ГОСТ 6836—80.


         Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена


          52

тн вэд

ГОСТ 12*3.12—93 Cip. 2


    2.3. П о д г о т о в к а к анализу
    2.3.1. Приготовление стандартных растворов серебра
    Раствор А: 0,1 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной
кислоты при слабом нагревании, переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты и доводят до
метки водой.
    1 см3 раствора А содержит 1 мг серебра.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят
до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.
    Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят до
метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора В содержит 0,01 мг серебра.
    2.3.2. Д л я построения градуировочного графика в семь из вось­
ми мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 1, 2. 5 и 10 см* стан­
дартного раствора В и 2,5 и 10 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 ыкг/см3 серебра. Во
все колбы добавляют по 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки
водой и перемешивают. Все растворы хранят в темном месте.
    2.4. П р о в е д е н и е анализа
    Навеску берут в зависимости от массовой доли серебра в спла­
ве. При массовой доле серебра мопсе 0,002% масса навески долж ­
на составлять 2 г. При массовой доле серебра равной или более
0,002% - - 1 г.
    Навеску сплава помешают в коническую колбу вместимостью
250 см3, добавляют 2 г винной кислоты, 20 см3 раствора азотной
кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом
нагревании.
    После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см8, доводят до метки водой и перемешивают.
    Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздуш­
но-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии
серебра 328,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Од­
нощелевую горелку устанавливают вдоль оптической оси таким
образом, чтобы поглощение измерялось над конусом реакционной
зоны пламени.
    Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым
прибором. Используют два способа измерения величины поглоще­
ния в зависимости от модели прибора.
    Н а спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра­
ция», работают в режиме «концентрация» и результат получают
                                                                  53

С тр. 3 ГОСТ 1293.12— 83


иа табло, мкг/см8, или в режиме «поглощение» методом «ограни»
чнвающих растворов», или по градуировочному графику.
    Н а остальных спектрофотометрах работают в режиме «погло­
щение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием
показаний по стрелочному или цифровому прибору.
    Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении
отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных раст­
воров, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по
сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.
    2.5. О б р а б о т к а результатов
    2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциомет­
ре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят
градуировочный график в координатах: С — концентрация опре­
деляемого элемента в растворе, мкг/см3; L — высота пика, мм.
    При измерении величины поглощения линии определяемого эле­
мента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный гра­
фик строят в координатах: С — концентрация определяемого эле­
мента в растворе, мкг/см3; N — показания стрелочного или циф­
рового прибора.
    Массовую долю серебра (Л) в процентах вычисляют по фор­
муле

                               /*•1001»
где С\ — концентрация серебра в анализируемом растворе, мкг/см3;
    С2 — концентрация серебра в растворе контрольного опыта,
          мкг/см3;
     V — объем раствора сплава, см3;
     т — масса навески сплава, г.
   2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений при доверительной вероятности Р 1—0,95
не должны превышать значений, указанных в таблице.
                                                  А б со л ю т н ы е д о п у с к а е м ы * р а схо ж д е н и я .
            М я е е о м я д о л я еоровря. %



  От    0 . 0 0 ! д о 0 .0 0 3                                              0 ,0 0 0 4
  Со.   0 .0 0 3 > 0 ,0 0 6                                                 0 .0 0 0 5
   »    0 .0 0 6 » 0 ,0 2                                                   0 ,0 0 1
   »    0 ,0 2     * 0 .0 4                                                 0 .0 0 3
   >    0 .0 4     * 0 .0 7                                                 0 .0 0 6
   »    0 ,0 7     > 0 ,1                                                   0 ,0 0 7



                                   3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

    3.1. С у щ н о с т ь метода
    Метод основан на вытеснении ионов медн из ее диэтилднтио-
карбаматного комплекса нонами серебра. Уменьшение интененв-
  54

ГОСТ 1299.12—«3 Стр. 4


 кости окраски диэтнлдитиокарбамата меди пропорционально кон­
  центрации серебра.
     3.2. А п п а р а т у р а , реактивы      и  растворы
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
      Кислота уксусная по ГОСТ 61—75 и 0,2 М. раствор.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 :1 и 0.1 М
 раствор.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 50%-ный и 0,2 М
 растворы.
     Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
     Натрия N, N'-диэтнлдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, 1%-нын
 раствор.
     Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64, 1%-ный раствор.
     Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.
     3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     3.3.1. Приготовление стандартных растворов серебра
     Раствор А: 0,1 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной
 кислоты (I : 1), выпаривают до получения влажных солей, прили­
 вают 6,9 см3 азотной кислоты, разбавляю т водой, переводят в мер­
 ную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой к пе­
 ремешивают.
     1 см3 раствора А содержит 1 мг серебра.
     Раствор Б: 10 см3 раствора А разбавляю т 0,1 М раствором
 азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3 н переме­
 шивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.
     Раствор В: 10 см3 раствора Б разбавляю т 0,1 М раствором
 азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3 и переме­
 шивают.
     1 см3 раствора В содержит 0,01 мг серебра.
    3.3.2. Приготовление ацетатного буферного раствора с pH 4
    Смешивают 800 см3 0,2 М раствора уксусной кислоты с 200 см3
 0,2 М раствора уксуснокислого натрия или 11,5 см3 ледяной уксус­
 ной кислоты, разбавляют в несколько раз водой, добавляют 5,44 г
уксуснокислого натрия и доводят объем водой до 1000 см3.
    3.3.3. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата меди в
четыреххлористом углероде
    Запасной раствор: 40 мг сернокислой меди растворяют в 40 см*
воды, добавляют аммиак до pH 9, приливают 4,5 см* раствора ди-
этилднтиокарбамата натрия, переносят в делительную воронку вме­
стимостью 150—200 см3 и экстрагируют медь четыреххлористым
углеродом порциями по 20 см3 до получения бесцветного экстрак­
та. Органические экстракты промывают в делительной воронке
                                                               55