ГОСТ 1293.11-83

УДК 669.45.7J : 546.24.06: 006.354                                             Группа BS9

        Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т       С О Ю   ЗА    ССР



                              СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
                                                                                ГОСТ
                                  Метод определенна теллура
                       Lead-antimony alloys. Method for the determination     1293.11-83
                                          of tellurium
                                                                                    Взамен
                                                                                ГОСТ 5293.11— 74
         ОКП 17 2532

          Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля
          1983 г. № 705 срок действия установлен
                                                                          с 01.01.84
                                                                         до 01.01.89
                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону


           Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­
        ределения массовой доли теллура от 0,005 до 0,08 % в свиниово-
        сурьмяннстых сплавах.
           Метод основан на образовании комплексного соединения тел­
        лура с бутнлродамином Б, извлечении этого соединения бензолом
        и измерении его оптической плотности при 530 нм. Устойчивость
        окраски бензольного экстракта соединения теллура сильно зависит
        от чистоты экстрагента и посуды.

                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

              1.1.    Общие                 требования      к    методу      анализа — по          ГОСТ
           1293.0-83.
                                         2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

            Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
            Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
            Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 9 н.
         раствор.
            Кислота соляная по ГОСТ 3118 77 и разбавленная 1:1.
            Натрий мышьяковокислый, 0.5%-ный раствор.
            Медь сернокислая по ГОСТ 41С5—78. 5%-ный раствор.


        Издвние официальное ^                                               Перепечатка ооспрсщена



                             *      /V                                                         47

георадарные исследования

Стр. 2 ГОСТ 1293.11— 83


   Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по
ГОСТ 200—/6 или халий фосфорноватистокислый по ГОСТ
9768—73, насыщенный раствор в соляной кислоте (1 :1 ).
   Калий бромистый по ГОСТ 4160—74 или натрий бромистый по
ГОСТ 4169--76, 1 М раствор в 9 и. растворе серной кислоты.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
   Кислота винная но ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор.
   Бензол по ГОСТ 5955—75.
   Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76, 2%-ный раствор.
   Ацетон по ГОСТ 2603—79.
   Бутиловый эфир родамина Б: 0,056 г реактива растворяют в
200 см3 9 н. раствора серной кислоты.

                          3.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1.   Приготовление              стандартных     растворов
теллура
   Раствор А: 0,05 г теллура растворяют при нагревании в смеси
10 см3 азотной кислоты и 5—6 капель соляной кислоты. Выпарива­
ют до объема 2—3 см3, приливают 10 см3 раствора серной кисло­
ты (1: 1) и выпаривают до начала выделения паров серной кисло­
ты. Обмывают стенки стакана водой н снова вымаривают, как ука­
зано выше. Затем повторяют эту операцию. После охлаждения до­
бавляют 15 см3 воды, с помощью 9 н. раствора серной кислоты пе­
реносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см1 и доводят
раствор до метки 9 и. раствором серной кислоты.
    I см3 раствора А содержит 0,1 мг теллура.
    Раствор Б: 4 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3 и разбавляют до метки 9 н. раствором серной
кислоты.
    1 см3 раствора Б содержит 4 мкг теллура.
    3.2. П р и г о т о в л е н и е 1М раствора       бромисто­
г о к а л и я в 9 н. р а с т в о р е с е р н о й к и с л о т ы
    12 г бромистого калия растворяют в 40 см3 воды, доводят объем
до 50 см3 водой и до 100 см3 раствором серной кислоты ( 1: 1) . По­
сле охлаждения добавляют 0.5—1 г аскорбиновой кислоты (выпа­
дение осадка сернокислого калия не мешает применению
реактива).
    3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из се­
ми делительных воронок отмеривают: 0.5; 1,0; 1.5; 2,0; 2.5 и 3.0 см3
стандартного раствора Б. что соответствует 2, 4, 6, 8, 10 и 12 мкг
теллура.
    В седьмую воронку стандартный раствор Б не вводят.
    Доводят объем до 6 см3 9 н. раствором серной кислоты, пере-
  48

ГОСТ 1293.11— 83 Стр. 3


мешивают, прибавляют по 2 см3 раствора бутилродам ида Б, пере­
мешивают и добавляют 15 см3 бензола. Затем прибавляют 2 см3
раствора бромистого калия, I см3 раствора аскорбиновой кислоты
и сразу же экстрагируют в течение 30 с. Через 5—6 мин после
расслоения жидкостей сливают через кран водный слой и 1—2 см3
экстракта, а затем через верхнее отверстие отливают 10 см3 экст­
ракта в мерный цилиндр вместимостью 10 см3. Отобранный экст­
ракт переносят в сухую пробирку, отмеривают тем же цилиндром
5 см3 ацетона и быстро приливают его к экстракту (для стаби­
лизации окраски), после чего перемешивают. Через 10 мин изме­
ряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм.
   Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан­
дартного раствора теллура.
   По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим нм содержаниям теллура строят градуировоч­
ный график.

                     4.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску сплава массой 0,5 г помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см3, растворяют в смеси 15 см3 раствора азот­
ной кислоты (1: 1) и 1 см3 раствора винной кислоты. Прибавляют
5 см3 раствора серной кислоты (1 : 1), 30 см3 воды и нагревают до
кипения. Раствор охлаждают, дают постоять около 1 ч и отфильт­
ровывают осадок через беззольный фильтр «синия лента» в кониче­
скую колбу вместимостью 250 см3. Промывают осадок сернокисло­
го свинца 4—5 раз холодной водой. Растворы выпаривают до по­
явления паров серного ангидрида, после чего охлаждают, прили­
вают 8—10 капель перекиси водорода и вновь нагревают раствор.
Если окраска раствора не исчезла, добавляют еще перекиси водо­
рода и повторяют нагревание. После исчезновения окраски раст­
вор охлаждают, обмывают стенки колбы водой и снова нагревают
до появления паров серного ангидрида. Охлаждают, приливают
100 см3 растнора соляной кислоты (1 :1 ), I см3 раствора серно­
кислой меди, 0,5 см3 раствора мышьяковокислого натрия, немного
фильтробумажной массы и нагревают до 70—80°С. В горячий раст­
вор добавляют 10 см3 горячего раствора гипофосфита калин или
натрия и оставляют до следующего дня.
    Отфильтровывают осадок и, не давая ему подсохнуть, сразу же
промывают 5—6 раз горячей водой.
    Переносят воронку с фильтром на колбу, в которой проводили
осаждение, растворяют осадок на фильтре горячей смесью кислот
 (на 5 см* соляной кислоты добавляют 5—7 капель азотной) и про­
мывают 3—4 раза небольшим количеством воды (для растворения
на одном фильтре достаточно 5 см3 смеси кислот).
                                                                  49

Стр. 4 ГОСТ 1293.11-13


    Колбу охлаждают, переносят фильтрат в мерную колбу вме­
стимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Али­
квотную часть раствора 2—5 см3 (она должна содержать 2—
 10 мкг теллура) помещают в стаканчик вместимостью 50 см3, до­
бавляют 1,4 см3 раствора серной кислоты (1: 1) и нагревают до
появления паров серного ангидрида.
    В раствор контрольного опыта, который проводят одновремен­
но с основным анализом, вводят 2,8 см3 раствора серной кислоты
(1: 1) и далее по всему ходу анализа вводят удвоенное количест­
во реактивов (для последующего заполнения двух кювет).
    Стакан охлаждают, обмывают стенки стакана водой, прилива­
ют 1 см3 соляной кислоты и снова выпаривают раствор до появ­
ления паров серного ангидрида. Эту операцию повторяют. При
этом полностью удаляется азотная кислота. Операции выпарива­
ния серносолянокислых растворов следует вести только до появ­
ления первых паров серного ангидрида.
    Объем остатка раствора в стаканчиках после выпаривания
должен составлять 0,5—0,6 см3. При необходимости добавляют
серную кислоту по каплям до объема 0,5—0,6 см3. Раствор охлаж­
дают и добавляют 1,5 см3 воды. Переносят раствор в делительную
воронку вместимостью 50 см3, обмывая стаканчик 4 см3 9 н. оаст-
вора серной кислоты. Приливают в делительную воронку 2 см3
раствора бутилродамина Б, перемешивают, добавляют 15 см3 бен­
зола и далее поступают как указано в п. 3.3.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­
ного опыта.
    Массу теллура находят по градуировочному графику.

                         3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Массовую долю теллура            (X) в процентах вычисляют по
формуле

                             X _     m\ ' v \
                                   ж - V,- 10000*

где mi — масса теллура в анализируемом растворе, найденная по
          градуировочному графику, мкг;
     Vj — объем исходного раствора сплава, см3;
     т — масса навески сплава, г;
     V2 — объем аликвотной части раствора, см3.
   5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений при доверительной вероятности Р1—0,95 не
должны превышать значений, указанных в таблице.
 50